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110-18-9/N,N,N’,N’-四甲基乙二胺的制備和應用

背景及概述[1]

N,N,N',N'-四甲基乙二胺為無色透明液體,稍有氨氣味,與水混溶,可混溶于乙醇等多數(shù)有機溶劑,是一種重要的有機中間體,主要用作生化試劑、環(huán)氧樹脂交聯(lián)劑,季胺類化合物的合成中間體。

N,N,N',N'-四甲基乙二胺的制備和應用

制備[1]

一種二甲基乙醇胺直接催化胺化生產N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化劑的制備方法:包括如下步驟:(1)稱取約24.2g Cu(NO3)2.3H2O、14.5g Ni(NO3)2.6H2O和37.5gAl(NO3)3.9H2O并用100mL去離子水溶解;(2)稱取可使金屬離子完全沉淀的NaOH 18.0g作為沉淀劑,并用去離子水溶解配成2mol/L的濃度;(3)在攪拌及水浴溫度為80℃狀態(tài)下,將步驟1)配制的硝酸鹽溶液緩慢滴加入步驟2)配制的NaOH溶液中,直至pH為8.0;(4)在該溫度下攪拌4小時,然后在上述溫度下靜置老化12小時。(5)將老化后的催化劑抽濾,用去離子水洗滌數(shù)次至濾液pH為7.0;然后將濾餅進行干燥32小時;將烘干的催化劑進行碾磨成粉,再于馬弗爐中450℃焙燒4小時,制得催化劑前驅體,其中Cu的重量百分比含量為28、Ni的重量百分比含量為11;(6)將焙燒后的催化劑進行壓片成型,并切割篩選得20~40目數(shù)的成品催化劑Ni-Cu/Al2O3 20mL;

將20 ML上述制備得到的Ni-Cu/Al2O3催化劑裝填于管式固定床反應器,在250℃下通氫氣活化12h,在反應溫度200℃、反應壓力0.2 Mpa輸入二甲基乙醇胺、二甲胺和氫氣進行二甲基乙醇胺連續(xù)催化胺化反應;二甲基乙醇胺與二甲胺的摩爾比為1:2,二甲基乙醇胺與氫氣的摩爾比為1:20;二甲基乙醇胺體積空速為0.5 h-1,反應產物從反應器下端出口連續(xù)排出,通過氣液分離,液相產物進行氣相色譜分析, 二甲基乙醇胺轉化率87.6%,N,N,N',N'-四甲基乙二胺選擇性78.3%。

應用[2]

CN201310287351.0報道了一種基于海藻酸鈉-丙烯酰胺的水凝膠的制備方法,將海藻酸鈉粉末在去離子水中溶解,再依次加入丙烯酰胺單體、甲叉雙丙烯酰胺交聯(lián)劑、過硫酸銨和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺催化劑,攪拌均勻,倒入玻璃模具中加熱得到水凝膠,將水凝膠完全浸泡于濃度為0.01mol/L~1mol/L的非一價陽離子的水溶液中1h~10h,在此期間,陽離子擴散進入水凝膠網絡結構中,誘導海藻酸鈉交聯(lián),生成高強度高韌性的海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠;本發(fā)明的水凝膠性能:拉伸強度最高可達~1MPa;拉伸彈性模量最高可達~250KPa;對其進行加卸載測試,當卸載前最大拉伸倍數(shù)為8時,耗散的能量最高可達~2180KJ/m3

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201510041978.7 二甲基乙醇胺直接催化胺化生產N,N,N,,N,-四甲基乙二胺的方法

[2] CN201310287351.0一種基于海藻酸鈉-聚丙烯酰胺水凝膠的制備方法