手機掃碼訪問本站
微信咨詢
液相測試用到的有機溶劑有很多,乙腈和甲醇是兩種常見的溶劑,但由于有些測試的分離難度大等原因,使得四氫呋喃有著不可取代的作用。可以注意到,四氫呋喃有2種不同的產品,一種含有穩定劑的產品,一種不含有穩定劑的產品。這兩種產品有什么區別呢?
首先來介紹一下四氫呋喃:四氫呋喃(THF)是一種無色、可與水混溶、在常溫常壓下有較小粘稠度的有機液體。由于它的液態范圍很長,所以是一種常用的中等極性非質子性溶劑,同時它也常作為高分子聚合物的前體。
四氫呋喃性質不穩定,和許多其他醚類溶劑都有一個共性,當其與氧氣或空氣長期接觸,會生成少量過氧化物,溶劑中的過氧化物會對實驗測試產生一定的影響。如果過氧化物含量超過1%,則四氫呋喃將不能再使用,向四氫呋喃中加入穩定劑,可以減緩過氧化物的生成。常見的抑制過氧化物生成的穩定劑有氫化對苯二酚、3,5-二叔丁基對甲苯酚(BHT)和丁基羥基苯甲醚(BHA)等。一般向四氫呋喃中加入0.01-0.04%的BHT作為穩定劑。因為四氫呋喃不穩定,所以未加入穩定劑的四氫呋喃保質期相對較短,而加入穩定劑可使四氫呋喃保質期有效延長。那么,加入穩定劑對四氫呋喃在測試中的使用有哪些影響呢?
我們知道,HPLC常用的檢測器為紫外檢測器和光電二極管陣列檢測器,通常,HPLC溶劑的標簽或COA上會注明紫外吸收數據,如下圖所示:
圖1 不含穩定劑四氫呋喃COA(部分)
圖2 含穩定劑四氫呋喃COA(部分)
對比兩張圖可以發現,同樣適用于HPLC的含穩定劑的四氫呋喃卻沒有紫外數據,這到底是為什么?為此,我們利用紫外光譜對兩種四氫呋喃測試了紫外透射率,譜圖如下:
圖3 不含穩定劑四氫呋喃紫外光譜
圖4 含穩定劑四氫呋喃紫外光譜
從二者譜圖上可以看出加入穩定劑的四氫呋喃在260~290 nm有明顯的吸收,會影響目標化合物在260~290 nm的信號,因此含有穩定劑的四氫呋喃不適用于紫外檢測器和光電二極管陣列檢測器在一些波段的檢測。而不涉及紫外吸收的檢測分析方法如GPC等,則可用到含穩定劑的四氫呋喃。
由此可見,不含有穩定劑的四氫呋喃適用范圍更廣泛,具體選擇原則可根據測試需求和使用頻率進行選擇。此外,四氫呋喃會對液相色譜的管路材料造成一定的損傷,使用時需控制四氫呋喃的比例,并做好儀器的維護。