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甲基環(huán)己烷又稱六氫甲苯、環(huán)己基甲烷。無色液體。有可燃性。 相對(duì)分子質(zhì)量98.19。相對(duì)密度0.7694。熔點(diǎn)-126.59℃。沸點(diǎn)100.93℃、16.3℃(1.333×103Pa)。折射率1.4231。閃點(diǎn)-4℃。粘度0.732mPa·s(20℃)。蒸氣與空氣組成爆炸混合物，爆炸下限1.1%(體積分?jǐn)?shù))。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯和四氯化碳。本品有麻醉性。小鼠吸入LC50為40～50g/m3。工作場(chǎng)所最高 允許濃度1600mg/m3。
用途：有機(jī)溶劑，用于橡膠、涂料、清漆、樹 脂、蠟等;聚合稀釋劑、萃取劑;有機(jī)合成原料。制法：以甲苯為原料，催化加氫，可制得。催化劑可用鉑、鈀和鎳等。可在氣相中進(jìn)行，或在苯液中進(jìn)行。溫度150℃，壓力約5～15MPa。
甲基-環(huán)己烷的來源主要依賴進(jìn)口，從120號(hào)溶劑油中提取甲基-環(huán)己烷產(chǎn)品將會(huì)得到較好的經(jīng)濟(jì)效益。
CN200610039269.6提供一種新的精餾和復(fù)合萃取精餾相結(jié)合分離甲基-環(huán) 己烷的工藝方法，與傳統(tǒng)工藝相比，新方法工藝步驟比較簡(jiǎn)單，在得到高濃度正庚烷的同時(shí)，可以得到較高濃度的甲基環(huán)己烷，正庚烷收率及分離過程的能耗均明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的加氫精餾法。
本方法步驟如下：120號(hào)溶劑油①進(jìn)入初餾塔T-1預(yù)處理，控制塔 頂溫度為94～96℃，回流比(R)為2～3，塔釜溫度為110～115℃，T-1底部 得到含34.5％以上的正庚烷和28.9％以上的甲基環(huán)己烷[物料②]；物料②經(jīng)精 餾塔T-2處理，控制塔頂溫度為97～101℃，回流比(R)為3～4，塔釜溫度 為112～117℃，精餾塔T-2頂?shù)玫胶?1％以上的正庚烷和44％以上的甲基環(huán)己 烷[物料③]，塔釜物料④仍作為120號(hào)溶劑油；
精餾塔頂物料③進(jìn)入復(fù)合萃取 塔T-3，經(jīng)復(fù)合萃取劑萃取分離，控制塔頂溫度在98.0～99.5℃，塔底溫度在 115～125℃，萃取劑S2(環(huán)丁砜)⑤及萃取劑S1(N-甲基吡咯烷酮)⑥分別 在原料上方NS2、NS1位置進(jìn)料，塔頂為98.9％以上的正庚烷⑦；復(fù)合萃取塔 釜混合液⑧經(jīng)再生塔T-4處理，控制塔頂溫度為99.5～101℃，塔底溫度為225～ 238℃，再生塔塔頂分別餾出餾分分別為餾分⑨、餾分⑩，餾分⑨返還至餾分③， 餾分⑩為98.5％以上的甲基環(huán)己烷，再生塔底處理后溶劑分別送至餾分⑤、⑥ 循環(huán)使用。
分離過程的工藝條件：分離過程中各塔釜溫度控制、回流比、進(jìn)料位置及 塔板數(shù)見表1所示，原料見表2所示，T-1～T-4分離結(jié)果見表3～6所示。
表1分離過程工藝條件:
由于本發(fā)明將傳統(tǒng)工藝中的萃取精餾改為復(fù)合萃取精餾，不僅工藝簡(jiǎn)單， 而且分離后正庚烷濃度可以提高到98％以上，同時(shí)可以得到98％以上甲基環(huán)己 烷，正庚烷收率達(dá)到87.5％以上；分離過程能耗僅為加氫精餾法的55％左右。
圖1為精餾和復(fù)合萃取精餾結(jié)合分離正庚烷和甲基環(huán)己烷的工藝流程圖：
3,3′-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽(C12H10Cl2N2·2HCl)是生產(chǎn)雙氯聯(lián)苯胺系列有機(jī)顏料的一種重要中間體，以其為主要原料制備的有機(jī)顏料產(chǎn)量約占有機(jī)顏料總量的27％，廣泛用于油墨、油漆、橡膠、塑料等著色和涂料印花漿及涂料染色漿的生產(chǎn)。現(xiàn)在國內(nèi)以及國際上采用兩種催化還原方法制備3,3′-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽，這兩種方法都是基于催化加氫方法的基礎(chǔ)上，區(qū)別在于一種是用鹽酸進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)，一種是用硫酸+鹽酸進(jìn)行轉(zhuǎn)位反應(yīng)。
但是兩種方法不可避免的都要使用大量甲苯作為溶劑，因催化加氫反應(yīng)中存在貴金屬催化劑，必須回收催化劑重復(fù)使用，回收時(shí)不可避免的會(huì)有大量甲苯揮發(fā)，后續(xù)處理工序也存在比較大的甲苯揮發(fā)。甲苯有毒，易起靜電，閃點(diǎn)低，不環(huán)保，容易對(duì)人體造成職業(yè)病。
CN201810770541.0提供一種甲基環(huán)己烷替代甲苯生產(chǎn)3,3′-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種甲基環(huán)己烷替代甲苯生產(chǎn)3,3′-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法，包括采用以下步驟制備而成：
S1：還原反應(yīng)，將鄰硝基氯化苯、甲基環(huán)己烷、氫氧化鈉、水、催化劑、助催化劑和表面活性劑投入高壓反應(yīng)釜中，開啟攪拌，控制攪拌速度為160～220rpm，持續(xù)反應(yīng)4～8h后，將高壓反應(yīng)釜內(nèi)物料過濾，濾餅回收催化劑備用，濾液得到2,2′-二氯氫化偶氮苯和甲基環(huán)己烷混合物；
S2：轉(zhuǎn)位重排，2,2′-二氯氫化偶氮苯和甲基環(huán)己烷混合物降溫至40℃以下，2,2′-二氯氫化偶氮苯結(jié)晶，然后過濾，濾液去蒸餾回收，回收后返回還原套用，使用研磨機(jī)將2,2′-二氯氫化偶氮苯研磨至顆粒小于60目，送入23％鹽酸中轉(zhuǎn)位重排，控制反應(yīng)器溫度為20～40℃，同時(shí)開啟攪拌，控制攪拌速度為60～100rpm，持續(xù)攪拌2～8h；
S3：純化，反應(yīng)結(jié)束用壓濾泵將物料送入壓濾機(jī)中進(jìn)行固液分離，液體鹽酸進(jìn)行濃縮套用，濾餅先用清水洗滌，然后用熱母液進(jìn)行溶化；
S4：脫色，向?yàn)V液中加入活性炭，攪拌15min后回收廢活性炭，并得到澄清液；
S5：降溫結(jié)晶，將澄清液轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜，用循環(huán)水降溫，溫度降至40℃；
S6：離心，3,3′-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽結(jié)晶后，再經(jīng)離心后得到成品3,3′-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200610039269.6 精餾和復(fù)合萃取精餾結(jié)合提取正庚烷和甲基-環(huán)己烷的方法
[2][中國發(fā)明] CN201810770541.0 一種甲基環(huán)己烷替代甲苯生產(chǎn)3,3′-二氯聯(lián)苯胺鹽酸鹽的方法
[3]實(shí)用精細(xì)化工辭典