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108-62-3/四聚乙醛的制備和應用

背景及概述[1]

四聚乙醛純品為白色粉末,工業品為灰白色或淡黃色粉末,有臭雞蛋味,難溶于水,不溶于大多數有機溶劑,但能溶于吡啶中,對光、熱、潮濕不穩定,易分解出二硫化碳,遇堿性物質或銅、汞等物質均易分解放出二硫化碳而減效,揮發性小。所謂保護,就是為植物提供Zn元素,除解決缺鋅的癥狀外,給植物增強抵抗病害的能力,從而相對地起到殺菌作用。

四聚乙醛的制備和應用

制備[2-4]

報道一、

在1000升的反應釜中,投入0℃乙醛560kg,再加約40kg乙醚冷卻至 -15℃,將配制好的酸性催化劑即:鹽酸約4kg、乙醚約1kg、吡啶約1kg、溴化納約 0.5kg、鹽酸羥胺約0.3kg,在不斷攪拌和冷卻下加入至聚合釜內,觀察聚合釜溫度控 制酸性催化劑加入速度,使聚合釜內的聚合反應溫度不超過0℃,酸性催化劑加入完 成后,不斷攪拌和冷卻維持聚合釜內溫度在-10℃~-5℃約3小時,即可從聚合釜 內放出進行過濾,對固體物經水洗、干燥后即可得白色晶狀四聚乙醛。濾液送至蒸餾 釜中加熱,加硫酸作催化劑,濾液中的三聚乙醛解聚,控制解聚塔頂溫度在20℃21℃,乙醛及乙醚蒸餾分離出來,準備下次投料使用。

報道二、

在裝填有非均相固體雜多酸負載型碳酸銫催化劑、載體為Mg基SiO2的固定床反應器中投入乙醛50kg,乙醚2.5kg,冷卻至-15℃,開始反應,反應過程中溫度控制在-10℃,反應結束后過濾,將固體進行水洗、干燥得四聚乙醛,含量99.1%,收率9.1%。濾液去蒸餾,加硫酸作催化劑,濾液中的三聚乙醛解聚,乙醛及乙醚蒸餾分離出來,下次投料備用。

報道三、

乙醛(25mL)冷卻至0°C,加入2mL乙醚,0.5mL吡啶,將該混合液溫 度降至-15°C,在不斷攪拌下,向反應液中加入0.4mL二氯亞砜(SOCl2)作為 催化劑,控制催化劑加入速度,保證反應混合液溫度不超過0°C,催化劑加入完 畢后,在-15°C下劇烈攪拌30分鐘,然后過濾,對固體物用20mL乙醚洗滌, 真空干燥可得到白色晶狀四聚乙醛1.88g,產率9.6%。

應用[5]

CN201110097790.6公開了一種含有殺螺胺和四聚乙醛的組合物及其復配懸浮劑,其中組合物以殺螺胺和四聚乙醛為活性成分,二者的質量比為1~50∶1~10。該組合物可應用于制備防治吸血蟲病藥物方面。含有殺螺胺和四聚乙醛的水懸浮劑,包括殺螺胺1~50%,四聚乙醛1~10%,潤濕劑1~5%,分散劑1~20%,防凍劑1~10%,防腐劑0.1~1%,pH調節劑0.1~1%,消泡劑0.1~1%,增稠劑0.1~2%,去離子水補足至100%。本水懸浮劑防治譜大,殺螺效果好,不使用有機溶劑,揮發性小、毒性低、對人畜和環境安全,粒度細,懸浮率高,使用方便,具有明顯的綜合和經濟效益。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201310387426.2 一種四聚乙醛的配備方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN96117046.8 四聚乙醛生產工藝

[3] [中國發明] CN201811361628.9 一種四聚乙醛的合成方法

[4] [中國發明,中國發明授權] CN201110084042.4 一種四聚乙醛的生產方法

[5] CN201110097790.6含有殺螺胺和四聚乙醛的組合物及其復配懸浮劑