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間甲酚是一種無色或淡黃色液體。其能與醇、醚、氯仿混溶，溶于氫氧化鈉溶液，微溶于水。有酚氣味。能隨水蒸氣揮發(fā)。其主要用作農(nóng)藥中間體，生產(chǎn)殺蟲劑殺螟松、信硫磷、速滅威、二氯苯醚菊酯，也是彩色膠片、樹脂、香料的中間體。
間甲酚是一種重要的化工產(chǎn)品，可以廣泛的用作合成維生素E、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥、香料、抗氧化劑的中間體。其應(yīng)用舉例如下：
1）制備麝香草酚，反應(yīng)原料為間甲酚和異丙醇，制備過程如下：將間甲酚和異丙醇攪拌均勻后，向間甲酚和異丙醇的混合物中加入催化劑，再次攪拌均勻，得到反應(yīng)物料；將反應(yīng)物料在功率為200~1000W的微波輻射下、于100~200℃的反應(yīng)溫度下反應(yīng)0.1~60min后得到目標(biāo)產(chǎn)物麝香草酚；其中間甲酚和異丙醇的物質(zhì)的量之比為1∶0.01~10；催化劑的用量為間甲酚和異丙醇質(zhì)量之和的1~30%。本發(fā)明麝香草酚的制備方法的反應(yīng)溫度為100~200℃，大大低于現(xiàn)有傅-克烷基化反應(yīng)制備麝香草酚的溫度；反應(yīng)時(shí)間較短，僅需0.1~60min。
2）制備苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚類抗氧劑產(chǎn)品，屬于聚合物抗氧劑產(chǎn)品的制備工藝方法領(lǐng)域。以鄰叔丁基苯酚或苯酚、對(duì)甲酚、鄰甲酚、間甲酚為原料，苯乙烯為烷基化試劑；采用有機(jī)酸化合物為催化劑，加入少量阻聚劑，進(jìn)行催化烷基化反應(yīng)制備苯乙烯化受阻酚產(chǎn)物、苯乙烯化酚類產(chǎn)物。苯乙烯化產(chǎn)物中加入中和脫色劑，消除酸性催化劑活性和染色源物質(zhì)，制成外觀澄清透明、類白色或清淡黃色粘稠液體，pH=6.5~7.5，具有儲(chǔ)存穩(wěn)定性和使用高效性的苯乙烯化合物抗氧劑產(chǎn)品；苯乙烯化受阻酚抗氧劑產(chǎn)品不含有水溶性污染物游離苯酚或甲基苯酚，從而避免了在丁苯橡膠乳液中使用所造成的環(huán)境污染問題。
3）制備對(duì)氨基間甲酚，以間甲酚為起始原料，經(jīng)硝化反應(yīng)得到對(duì)硝基間甲酚，選擇性還原反應(yīng)的起始化合物為對(duì)硝基間甲酚，新制備的濕的對(duì)硝基間甲酚溶于有機(jī)溶劑中，加入鈀碳催化劑，然后升溫到80～120℃，壓力增加到5～10個(gè)大氣壓，反應(yīng)時(shí)間2～4小時(shí)，反應(yīng)畢經(jīng)壓濾，去渣，濾液轉(zhuǎn)至結(jié)晶釜低溫≤10℃結(jié)晶，再濾出產(chǎn)物，用乙醇重結(jié)晶，然后經(jīng)干燥，粉碎，包裝得產(chǎn)品4?氨基間甲酚，母液溶劑經(jīng)蒸餾可套用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明對(duì)氨基間甲酚的合成方法，工藝條件溫和、對(duì)設(shè)備沒有苛刻要求，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，高達(dá)98％，催化劑回收率高，對(duì)環(huán)境污染小，催化劑可循環(huán)利用，對(duì)氨基間甲酚的合成操作得以簡(jiǎn)化。
方法1：間甲酚制備工藝包括如下工藝流程：
1、間甲苯胺經(jīng)重氮化，邊水解邊水蒸氣蒸餾制得間甲酚水溶液
在成鹽釜中加入25～40％的硫酸溶液，室溫下邊攪拌邊加入間甲苯胺，得到間甲苯胺硫酸鹽水溶液。將上述間甲苯胺硫酸鹽水溶液加入帶冷卻裝置的重氮化反應(yīng)釜中，降溫至-3～0℃，緩慢滴加35％亞硝酸鈉水溶液，控制使其反應(yīng)生成間甲苯胺重氮硫酸鹽，至使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，停止反應(yīng)，并加入少量尿素除去多余的亞硝酸鈉。水解反應(yīng)釜中加入35～50％的硫酸溶液，預(yù)熱至110℃，通入水蒸氣，滴加間甲苯胺重氮硫酸鹽溶液，控制流速為12～40mL/min，滴加完畢后，繼續(xù)水蒸氣蒸餾，直至溴水檢測(cè)無沉淀，停止蒸餾，得到間甲酚水解蒸出液。
2、水解蒸出液過N3520型大孔樹脂，有機(jī)溶劑洗脫回收間甲酚
1)裝柱：取N3520型大孔樹脂，經(jīng)水洗，乙醇浸泡，濕法裝入層析吸附柱內(nèi)，以蒸餾水洗至無醇味。
2)吸附：將間甲酚水解蒸出液以30～100mL/min的流速通過層析柱吸附間甲酚，洗脫出的水收集回用。
3)解吸：選用有機(jī)溶劑如無水甲醇或乙醇、丙酮等作為解析劑，在15～30℃下，以10～50mL/min的流速反向洗脫層析柱，收集洗脫液。
4)精餾：將洗脫液蒸餾除去解吸劑，得到間甲酚粗品，間甲酚粗品精餾制得間甲酚產(chǎn)品。
方法2：生產(chǎn)間甲酚的方法包括如下步驟：
(1)甲酚異構(gòu)化：將含有鄰甲酚和/或?qū)追拥脑霞尤氲疆悩?gòu)化反應(yīng)器中，在異構(gòu)化催化劑作用下，部分鄰、對(duì)甲酚被異構(gòu)化為間甲酚；將上述反應(yīng)混合物精餾分離，得到鄰甲酚，以及間甲酚/對(duì)甲酚的摩爾比大于2：1的間對(duì)甲酚混合物；
(2)絡(luò)合結(jié)晶分離：將上述得到的間甲酚/對(duì)甲酚的摩爾比大于2：1的間對(duì)甲酚混合物與絡(luò)合劑在絡(luò)合溶劑中反應(yīng)形成絡(luò)合物，結(jié)晶并過濾得到結(jié)晶絡(luò)合物和母液；結(jié)晶絡(luò)合物在分解溶劑中解絡(luò)合，經(jīng)精餾分離出絡(luò)合溶劑得到純的間甲酚；母液經(jīng)精餾分離出和絡(luò)合溶劑，剩余為間甲酚/對(duì)甲酚的摩爾比低于1：1的間對(duì)甲酚混合物；
(3)將上述間甲酚/對(duì)甲酚的摩爾比低于1：1的混合物循環(huán)至步驟（1）作為原料液重新進(jìn)入異構(gòu)化反應(yīng)器中進(jìn)行異構(gòu)化。
[1] 簡(jiǎn)明精細(xì)化工大辭典
[2] CN201510192742.3麝香草酚的制備方法
[3] CN201110165747.9苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚類抗氧劑產(chǎn)品的制備方法
[4]CN201810690519.5一種對(duì)氨基間甲酚的合成方法
[5] CN200710139542.7一種間甲酚的制備工藝
[6] CN201310303616.1一種生產(chǎn)間甲酚的方法