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4-(甲硫基)苯酚是一種酚衍生物。酚及其衍生物是一類重要的化合物,因為它們是許多天然產物、生物活性化合物以及通用的合成中間體的結構單元。因此,酚類及其衍生物的合成已引起人們的廣泛關注。芳基硼酸的羥基化是合成酚類化合物最有效的方法之一。
在烘干的20mL石英試管中加入 4-甲硫基苯硼酸(0.3mmol,1.0equiv),將石英試管抽真空同時回填氧氣三次。在氧氣條件下,依次通過注射器加入Et3N(62.5L,0.45mmol,1.5equiv)和2-甲基四氫呋喃(4ml)。將得到的混合物攪拌5分鐘,然后將石英試管轉移到光反應器中。試管放置在離15W的紫外線燈約2厘米的地方。將反應混合物攪拌并光照24h,待指定時間后,用乙酸乙酯稀釋粗品,用硅膠墊過濾,減壓濃縮。然后用硅膠(EtOAc/PE=1/10)直接進行硅膠快速色譜法,得到所需產物
CN201280077219.0披露了制備非昔硝唑的方法,所述方法包括下述步驟:a)在粉狀堿金屬碳酸鹽于適于進行親核取代反應的無水有機溶劑中的混懸液的存在下,使1-甲基-2-羥基甲基-5-硝基-咪唑與甲磺酰氯進行反應;b)向所得反應介質中加入4-(甲硫基)苯酚在步驟a)中所述相同有機溶劑中的溶液;c)從反應混合物中分離呈其鹽酸鹽形式的非昔硝唑;和d)將所述鹽酸鹽轉化成非昔硝唑,并且任選地純化后者。
[1] [中國發明] CN201910795197.5 無光催化劑條件下硼酸衍生物需氧羥基化反應制備醇和酚的方法
[2] CN201280077219.0苯氧基甲基?硝基?咪唑衍生物的制備方法及其用途