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103-45-7 / 乙酸苯乙酯的用途和制作方法

背景及概述[1]

乙酸苯乙酯無色液體;近似于玫瑰的、帶有蜜樣的底香的花香香氣,甜的象草莓似的水果樣味道;沸點232℃;閃點105℃;密度D25251.030~1.034;折光率nD201.4970~1.5010;酸值不超過1;以1:2或1:2以上溶于70%乙醇,溶于大多數普通有機溶劑。乙酸苯乙酯是一種常用的合成香料,在調制玫瑰、橙花、紫羅蘭、野薔薇以及果味香料中己廣泛應用,同時也是我國GB2/60-86規定允許使用的食用香料。制備乙酸苯乙酯常用硫酸、磷酸等強酸催化劑,不僅因副反應多造成產品品質低下,而且帶來嚴重的設備腐蝕。因此,開發一種綠色、高效的乙酸苯乙酯環境友好合成方法具有重要的現實意義。由于酯化法合成所采用原料苯乙醇價格較高,醋酸酐價格也較高且國家控制很嚴,而醋酸價格較低,所以生產上大多采用醋酸和苯乙醇反應的合成路線。因酯化是可逆反應,收率不高,反應結束后會產生酸性廢水,易造成環境問題。

乙酸苯乙酯的用途和制作方法

用途[2-3]

乙酸苯乙酯可用于配制香皂、日用化妝香精中,可作為庚炔酸甲酯的代用品。常用于調配玫瑰、橙花、野薔薇等香精,以及果實香精(具有桃香)。

1)制備一種蜂蜜自然風味的蜂蜜香精,由氧化芳樟醇、三醋酸甘油酯、乙醇、丙二醇、苯乙醇、突厥烯酮、乙基麥芽酚、蜂蜜香基組成,蜂蜜香基為突厥烯酮、玫瑰香葉油、4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、檸檬酸三乙酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、香蘭素、己酸、壬酸、2-乙酰基呋喃、2-甲基丁酸、α-松油醇、丁酸、苯甲醛、苯乙酸苯乙酯、乙酸苯乙酯、丁酸苯乙酯、丙二醇的組合物,將丙二醇和乙基麥芽酚混合加熱溶解后冷卻至室溫,加入三醋酸甘油酯,乙醇,氧化芳樟醇,苯乙醇,突厥烯酮,蜂蜜香基得到產品,該蜂蜜香精具有較好的蜜甜風味。

2)制備一種咖啡豆象引誘劑。咖啡豆象引誘劑包括苯甲醇,2-苯乙醇,乙酸苯甲酯,乙酸苯乙酯。咖啡豆象引誘劑中各組分的重量百分比組成為:苯甲醇-3-15-%,2-苯乙醇-30-42-%,乙酸苯甲酯-15-20-%,乙酸苯乙酯-32-43-%。本發明的引誘劑成分多為微生物次生代謝產物,結構簡單,來源廣泛,價格便宜,誘芯制作方法簡單方便,使用方法簡單,勞動強度低,可直接將含有誘芯的誘捕器懸掛放置于倉儲物上方,極其適用于倉儲環境下的害蟲治理。

制作方法

一種乙酸苯乙酯的合成方法,其特征在于該方法包括以下步驟:

步驟1、將苯乙醇100g,二氯乙烷200ml,催化劑Pt/Si02g加入裝有機械攪拌棒,回流冷凝管,恒壓漏斗的500ml四口燒瓶中,攪拌下緩慢滴加55g醋酸酐升溫回流1h;

步驟2、將回流裝置改為蒸餾裝置,蒸出部分二氯乙烷,直至餾出液澄清,蒸出量為100ml;

步驟3、將反應液冷卻至10℃以下,用冰水洗滌,得到乙酸苯乙酯的二氯乙烷溶液,無水硫酸鎂干燥,減壓蒸餾完全蒸出二氯乙烷,得到乙酸苯乙酯。

所述的Pt/Si0催化劑制備方法如下:

步驟1、將3gNaSiO·9H0充分溶解分散到水中,接著緩慢滴加10g乙酸乙酯,持續攪拌1h,使反應完全;

步驟2、將上述溶液置于空氣中陳化24h,過濾,二次水洗滌多次,真空干燥40℃下,干燥6h后,得到SiO納米顆粒;

步驟3、取2mgSi0分散于5mL水中,加入1wt%的氫氟酸刻蝕1min,再加入1.33ml濃度38.62mMHPtCl,超聲振蕩30min;

步驟4、上述混合液中加入3ml的40mMNaBH還原劑,繼續超聲振蕩2h,直到剩余的NaBH充分分解,離心洗滌至PH=7;

步驟5、將上述離心產物放入真空干燥箱40℃下,干燥8h后,得到Pt/Si0納米催化劑。

主要參考資料

[1] 合成香料產品技術手冊

[2] CN201410775113.9一種蜂蜜香精及其制備方法

[3] CN201610554807.9一種咖啡豆象引誘劑及其應用

[4] CN201810745701.6一種乙酸苯乙酯的合成方法