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3,5-二叔丁基兒茶酚又叫3,5-二叔丁基苯-1,2-二醇,可由鄰苯二酚與叔丁醇一步制備得到。
向2.75g(25mmol)的鄰苯二酚在7ml(5.5g,74mmol)的用冰冷卻的叔丁醇中的懸浮液中滴加2.5ml的濃H2SO4,并將混合物在室溫?cái)嚢?小時(shí)。然后加入25ml水和1.2ml二惡烷的混合物,濾出分離的沉淀物,用水洗滌至中性pH,并在空氣中干燥得到3,5-二叔丁基苯-1,2-二醇,該物質(zhì)從可從己烷中重結(jié)晶。產(chǎn)量5.43g,98%。mp 100-101℃。
金屬有機(jī)框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)作為當(dāng)前熱門(mén)研究材料之一,憑借其特定的框架結(jié)構(gòu)及孔道效應(yīng),使得金屬有機(jī)框架在多個(gè)領(lǐng)域具有獨(dú)特的應(yīng)用前景。由于金屬有機(jī)框架具有良好的構(gòu)效關(guān)系,少數(shù)研究人員也開(kāi)始探索金屬有機(jī)框架作為化學(xué)傳感器的潛力。目前,對(duì)于金屬有機(jī)框架作為敏感與傳感材料的應(yīng)用方面主要集中在熒光檢測(cè)、電化學(xué)傳感和可視化傳感方面。現(xiàn)有的金屬有機(jī)框架均是針對(duì)單核雙穩(wěn)態(tài)體系進(jìn)行研究,但是由于單核雙穩(wěn)態(tài)體系中配體的空間位阻及存在抗衡離子,會(huì)導(dǎo)致金屬有機(jī)框架的傳感特性較弱,這限制了金屬有機(jī)框架的應(yīng)用。
CN201810686785.0提供了一種鈷金屬有機(jī)框架及其制備方法和應(yīng)用,該鈷金屬有機(jī)框架作為對(duì)溫度敏感的傳感材料,用于檢測(cè)客體分子種類(lèi)。所述技術(shù)方案如下:
一方面,本發(fā)明實(shí)施例提供了一種鈷金屬有機(jī)框架,所述鈷金屬有機(jī)框架的化學(xué)式為:[Co(醋酸酯)(3,5-二叔丁鄰苯二酚)(L)],其中,L為3,3′,5,5′-四吡啶聯(lián)苯,所述鈷金屬有機(jī)框架包括雙核簇金屬節(jié)點(diǎn),所述鈷金屬有機(jī)框架屬于四方晶系,空間群為I-4c2,晶胞參數(shù)為a=30.0492A, b=30.0492A,c=53.1371A,α=β=γ=90°。
另一方面,本發(fā)明實(shí)施例提供了一種上述鈷金屬有機(jī)框架的制備方法,所述制備方法包括:
將3,3’,5,5’-四吡啶聯(lián)苯和3,5-二叔丁基兒茶酚按照1:1的質(zhì)量比例分別溶解于二氯甲烷中,得到第一混合液;
將鈷鹽溶解于甲醇中,且所述鈷鹽與所述甲醇的質(zhì)量比為1:1,得到鈷鹽的甲醇溶液;
將所述鈷鹽的甲醇溶液置于所述第一混合液上,密封靜置30天,經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到所述鈷金屬有機(jī)框架。
[1] From Russian Journal of Organic Chemistry, 42(11), 1653-1661; 2006
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201810686785.0 一種鈷金屬有機(jī)框架及其制備方法和應(yīng)用