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3-羧基-5-硝基苯硼酸是一種有機中間體,可用于suzuki金屬偶聯反應。3-羧基-5-硝基苯硼酸可由間羧基苯硼酸硝化后得到。
將7.5g間羧基苯硼酸(45.2mmol)加入25mL濃硫酸中,快速攪拌狀態下加入25mL發 煙硝酸,冰水浴冷卻。攪拌反應15min后撤去冰水浴,繼續反應15min。將反應液傾入冰水中, 析出沉淀,抽濾、水洗5次、用水重結晶,得到白色固體3-羧基-5-硝基苯硼酸6.01g,收率 63.0%。
一種可瓷化耐燒蝕涂層制備方法,該制備方法包括如下步驟:
S1、采用溶膠-凝膠法制備有機硅樹脂,包括:
將烷氧基硅烷、(芳基)硼酸化合物和無水乙醇加入反應釜中,先升溫至50~70℃,待(芳基)硼酸化合物完全溶解后,向反應釜的恒壓滴液漏斗中加入適量的去離子水和催化劑,并在1.5~3h內滴加完畢;繼續升溫至75~120℃,反應3~6h后減壓蒸餾,并轉移至真空烘箱,在100~120℃下保持2~4h后,得到有機硅預聚體,其中,烷氧基硅烷與(芳基)硼酸化合物的摩爾比為1:0.8~2.5;
采用環氧樹脂對有機硅預聚體進行改性,利用有機硅預聚體的活性羥基或烷氧基與環氧樹脂的羥基進行縮合反應制備得到有機硅樹脂;其中,按照重量百分比,有機硅預聚體為80%~95%,環氧樹脂為5%~20%,反應溫度和反應時間分別為75~120℃和1.5~5h;
S2、配制有機硅樹脂溶液,包括:
將有機硅樹脂、填料、助劑和溶劑置于容器中并攪拌混合,在高速攪拌機下以250~500r/min的速度攪拌60~120min,再轉移至球磨裝置,采用行星式球磨法繼續充分混合均勻,得到作為A組分的耐高溫隔熱涂料,并以固化劑作為B組分;其中,球磨時間為30~240min,球磨轉速為100~600r/min;
S3、制備耐燒蝕涂層,包括:
稱取一定量的A組分和B組分,混合高速攪拌均勻,調整至合適的施工粘度后,均勻地涂覆在金屬基材表面,經固化后得到可瓷化耐燒蝕涂層。
進一步地,在步驟S1中,烷氧基硅烷為二苯基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一種或多種的混合物。
進一步地,在步驟S1中,(芳基)硼酸化合物為苯基硼酸、二苯基硼酸、萘硼酸、菲硼酸、蒽硼酸、芐氧基苯硼酸、聯苯硼酸、二羥基苯硼酸、2,4-雙三氟甲基苯硼酸、3,5-雙三氟甲基苯硼酸、硼酸三苯酯、乙?;脚鹚?、甲酰基苯硼酸、芘硼酸、4-(1-萘基)苯硼酸、羥基苯硼酸、羥甲基苯硼酸、異丙基苯基硼酸、4'-溴-4-聯苯硼酸、3-氨基苯硼酸(一水)、3-氨基苯硼酸半硫酸鹽、甲硫基苯硼酸、1,4-苯二硼酸、3-羧基-5-硝基苯硼酸、3-氯-4-氟苯硼酸、甲基苯硼酸、氟苯硼酸、二氟苯硼酸、乙氧基苯硼酸、二溴苯硼酸、二氯苯硼酸或乙基苯硼酸中的一種或幾種的混合物。
[1] [中國發明,中國發明授權] CN201310481986.4 吲哚并喹啉衍生物及其制備方法和應用
[2][中國發明,中國發明授權] CN202010073465.5 一種可瓷化耐燒蝕涂層及其制備方法