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氯化镥,LuCl3=281.33無色晶體。相對(duì)密度3.98,熔點(diǎn)905℃,沸點(diǎn)1477℃。
②LuCl3·6H2O=389.42白色晶體,熱至65℃開始失去結(jié)晶水,在360℃變成氯氧化镥。能溶于水。將氧化镥溶于鹽酸,蒸發(fā)溶液,析出水合氯化镥,在氯化氫氣流中加熱脫水可得無水氯化镥。
氯化镥的應(yīng)用如下:
1)制備一種低釷氧化镥,是利用經(jīng)過溶劑萃取分離出的氯化镥為原料,先采用0.5-2.0mol/L-N235萃取劑的異辛醇或煤油溶液,經(jīng)過3-10級(jí)第一次逆流萃取,然后采用0.1-2mol/L的堿類洗滌劑溶液對(duì)該萃入釷的有機(jī)相進(jìn)行3-10級(jí)逆流選擇性洗滌反萃;然后低釷的氧化镥再通過另外一種萃取劑0.1-1.0mol/L環(huán)烷酸的煤油溶液進(jìn)行分離,然后采用0.5-2mol/L的酸性洗滌劑對(duì)該萃入釷的有機(jī)相進(jìn)行3-10級(jí)逆流選擇性洗滌反萃,除釷后的水相氯化镥經(jīng)過草酸沉淀、洗水和脫水干燥后,再在750-1000℃條件下灼燒,所得的產(chǎn)品就是低釷的氧化镥。本發(fā)明方法稀土與釷分離徹底,且有機(jī)萃取劑價(jià)格低。
2)制備一種環(huán)保型的光敏電阻器介質(zhì)材料,按重量份數(shù)計(jì),所述介質(zhì)材料包括以下組分:硫化鋅20-40份,硫化鉍10-50份,硫化鋁20-30份,氯化镥0.1-0.3份,氯化釹0.05-0.15份,硫酸銅溶液1-3份,離子水20-90份。本申請(qǐng)能夠提高光敏電阻器的靈敏度,且使用的原料安全無毒,對(duì)人類和環(huán)境友好,安全環(huán)保。
3)制備5N镥,以2N~3N級(jí)氯化镥溶液為料液,酸性膦試劑C272為萃取劑,TBP為萃取有機(jī)相添加劑,包括稀土皂化工段、ErTmYb/Lu滿載分餾萃取分離工段、反萃工段和萃酸工段共4步驟;可以獲得相對(duì)純度為99.9990%~99.9997%的5N級(jí)高純镥產(chǎn)品。本發(fā)明具有镥產(chǎn)品純度高、適合大規(guī)模生產(chǎn)、化工試劑消耗少、工藝流程短、操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
4)制備一種LED熒光粉前驅(qū)體,液態(tài)的氯化镥60%-70%,液態(tài)的硝酸鈰1%-2%,漿狀的鋁粉30%-40%。一種用液相法制備LED熒光粉前驅(qū)體的方法,具體步驟如下:S1、配制氯化鋁液體和硝酸鈰液體;S2、將氯化鋁液體和硝酸鈰液體、以及溶解后漿狀的鋁粉進(jìn)行共沉;S3、將共沉物進(jìn)行固液分離,對(duì)分離出的固體進(jìn)行清潔;S4、對(duì)清潔后的固體進(jìn)行高溫灼燒,獲得前驅(qū)體。本發(fā)明最終產(chǎn)品熒光粉的相對(duì)亮度可提高3%。本發(fā)明通過鈰離子可更好地激發(fā)镥離子的發(fā)光性能。本發(fā)明前驅(qū)體的制備方法,過程簡(jiǎn)單,控制方便,可以有效控制生成的粉粒粒度。
5)制備一種防水透濕雨衣,包括以下操作步驟:(1)將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異丁酯、二甲基丙烯酸乙酯、引發(fā)劑、2,3,3-三氟丙烯酸、去離子水、乳化劑混合均勻后,加熱后,保溫處,制得聚合乳液;(2)將氯化鏑、氯化镥加入至水中,然后繼續(xù)向其中環(huán)烷酸鈉,混合攪拌均勻后,加熱至65-70℃,保溫處理2-3小時(shí)后,制得環(huán)烷酸稀土;(3)將聚合乳液、二甲基聚硅氧烷、聚氧乙烯蓖麻油縮合物、環(huán)烷酸稀土混合均勻后,制得雨衣涂料,然后將雨衣涂料涂覆在編織成型的雨衣表面,烘干處理后,制得成品。本發(fā)明制得的雨衣,柔軟度較好,便于折疊,同時(shí)具有優(yōu)異的防水性能和透濕性能,并且雨衣耐氧化性能優(yōu)異,使用壽命較長(zhǎng)。
6)制備Ce3+摻雜硅酸镥發(fā)光粉體,屬稀土化合物發(fā)光粉體制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的特點(diǎn)是:以三氯化镥(LuCl3),正硅酸乙酯(TEOS)為原料,以環(huán)氧丙烷(PPO)為反應(yīng)助劑,經(jīng)適當(dāng)?shù)囊合喾磻?yīng)得到前驅(qū)沉淀物,隨后在900-1300℃下進(jìn)行煅燒處理,并在該溫度下保溫2-6小時(shí),最終得到Ce3+摻雜硅酸镥發(fā)光粉體。所得的粉體粒徑為200納米左右,顆粒分布均勻,并且基本無團(tuán)聚。本發(fā)明方法在較低溫度1000℃下煅燒2小時(shí)候即可獲得單相的硅酸镥(LSO)粉體。本發(fā)明方法所制得的Ce:LSO發(fā)光粉體可用于閃爍體探測(cè)器中的閃爍晶體生長(zhǎng),可用于閃爍陶瓷材料的制備,也可單獨(dú)用作發(fā)光粉體。
氧化稀土與過量的氯化鋁在約300℃發(fā)生置換反應(yīng)(式2)。在400℃左右,Al2Cl6(g)與氯化镥(s)反應(yīng)生成氣相配合物。LuAlnCl3n+3(g)在低溫重又分解為L(zhǎng)uCl3(s)和Al2Cl6(g)。在適當(dāng)?shù)臏囟忍荻葓?chǎng)中,可實(shí)現(xiàn)氯化镥的氣相傳輸分離。Al2Cl6可利用其揮發(fā)性除去。
[1] 無機(jī)化合物辭典
[2] CN200910251452.6低釷氧化镥的制備方法
[3] CN201711149315.2一種環(huán)保型的光敏電阻器介質(zhì)材料及其制備方法
[4] CN201610341726.0工業(yè)級(jí)镥原料萃取分離制備5N镥的方法
[5] CN201810535670.1一種LED熒光粉前驅(qū)體以及用液相法制備其的方法
[6] CN201810710854.7一種防水透濕雨衣的制備方法
[7] CN200810200290.9采用有機(jī)化合物輔助低溫制備Ce3+摻雜硅酸镥發(fā)光粉體的方法
[8] 化學(xué)氣相傳輸法制備無水氯化镥