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銻產品廣泛用于塑料、橡膠、涂料阻燃,三氯化銻是一種重要的阻燃劑。
CN201310520314.X提供一種三氯化銻的制備方法,簡化了設備,減少了能耗,同時具有工藝簡單、便于操作的特點。
所述三氯化銻的制備方法,它包括以下步驟:
一、將高砷銻煙塵在鹽酸中浸出,并在110℃蒸餾;
二、從浸出液中用精餾法制備高純三氯化銻,精餾柱保持溫度范圍為120℃-220℃,即得高純的三氯化銻。
本發明提供的三氯化銻的制備方法,其有益效果在于,簡化了設備,減少了能耗,同時具有工藝簡單、便于操作的特點,是一種變廢為寶、減少污染、制備高質量產品的新工藝。
CN201510797823.6提供一種異辛烷溶劑油的脫芳烴方法,以三氯化銻作為脫芳烴劑,流程簡單,便于操作,從而獲得高純度的異辛烷溶劑油。
本發明解決上述問題所采用的技術方案為:一種基于三氯化銻的異辛烷溶劑油的 脫芳烴方法,將異辛烷溶劑油與三氯化銻混合后送入反應釜,在反應釜中加入催化劑載體 使異辛烷溶劑油中的芳烴與三氯化銻反應生成沸點更高的氯代芳烴,反應結束后將得到的混合物進一步切割分餾,收集120~130℃的餾分,即為脫芳烴的異辛烷溶劑油。本發明利用三氯化銻作為脫芳劑,在芳烴的分子上接上鹵素取代基,從而提高沸點,便于切割分餾,實現脫芳烴。與現有技術相比,本發明的優點在于:提供了一種對異辛烷溶劑油的脫芳烴工藝,反應簡單,脫芳烴完全,得到了純度更高的異辛烷溶劑油。
現有技術制備Au納米片的方法不僅步驟繁瑣,而主要是以有機分子為還原劑,有些反應還使用了表面活性劑,如PVP、CTAB等,這些有機分子或表面活性劑在Au納米顆粒表面附著,使得Au表面的潔凈度大大減小,也由此極大減少了Au與其它試劑連接的活性位點,這在很大程度上限制了Au納米片在表面等離基元催化、電化學以及電子器件等研究領域中的應用。
CN201811096691.4針對現有制備Au納米片技術存在的不足,提供一種無有機分子或表面活性劑附著的具有單晶表面的金納米片的制備方法。為達到上述發明目的,本發明采用的技術方案是提供一種三氯化銻還原制備金納米片的方法,包括如下步驟:
(1)在攪拌條件下,將四氯金酸溶解于有機溶劑中,四氯金酸的濃度為20~50 mmol·L;
(2)加入還原劑,在溫度為30~70℃的條件下,反應0.5~2h,所述的還原劑為濃度20~100 mmol·L的三氯化銻有機溶劑溶液;
(3)經離心分離、超聲清洗后,得到一種具有原子級平整表面的金納米片。
本發明所述的有機溶劑為乙腈或乙二醇。
本發明制得的金納米片的厚度為 40~200 nm,尺寸為300~800 nm。
本發明基于無機物三氯化銻的還原性原理,直接將四氯金酸進行還原,形成具有原子級平整表面的金納米片。
與現有技術相比,本發明提供的合成方法具有過程簡單、方便快捷、反應時間短、反應條件溫和等特點,特別是由于反應中沒有添加其它的有機還原劑及表面活性劑,使得合成的Au納米片的表面非常潔凈,可與其它基團連接的位點多,該納米片在電化學(可作電化學電極)、分析檢測、表面等離激元催化等研究領域,具有很好的應用價值。
CN201610027937.7提供一種納米多孔銻鎳合金的制備方法。作為鋰離子和鈉離子電池負極材料,該納米多孔銻鎳合金具有獨特的結構和組成特性,表現出理想的儲鋰/鈉性能從而滿足動力電池的需求。一種納米多孔銻鎳合金的制備方法,其特征在于:將三氯化銻和鎳氰化鉀分別溶 于有機溶劑形成溶液,再將三氯化銻和鎳氰化鉀的溶液混合,形成三氯化銻/鎳氰化鉀有機溶劑凝膠;以所述有機溶劑凝膠為前驅體,向其中加入等量或過量的還原劑,反應0.1~24 小時,將產物洗滌并干燥,得到所述的納米多孔銻鎳合金。
本發明具有以下有益的技術效果:
(1)本發明以三氯化銻/鎳氰化鉀有機溶劑凝膠為前驅體,該有機溶劑凝膠具有互 連空間網絡結構,Sb和Ni物種以氰基橋連鍵的形式均勻分布在凝膠體系的互連骨架上,骨 架內部存在豐富的納米孔洞;在隨后還原過程中,生成的金屬銻和鎳會沿凝膠骨架相互連 接而形成納米多孔銻鎳合金,克服了納米多孔銻基合金,包括銻鎳合金的制備難題。
(2)本發明通過控制三氯化銻和鎳氰化鉀在有機溶劑中的濃度以及三氯化銻與鎳 氰化鉀的摩爾比,可以調節三氯化銻/鎳氰化鉀有機溶劑凝膠的孔徑和組成等物理化學性 質,從而進一步調控納米多孔銻鎳合金的孔徑和組分等微觀結構性質以及儲鋰和儲鈉性能。
(3)本發明制備過程簡便快速,可以實現規模化生產。
[1] CN201310520314.X 三氯化銻的制備方法
[2] CN201510797823.6 一種基于三氯化銻的異辛烷溶劑油的脫芳烴方法
[3] CN201811096691.4 一種三氯化銻還原制備金納米片的方法
[4] CN201610027937.7 一種納米多孔銻鎳合金的制備方法