10025-82-8/關于氯化銦的介紹

概述^【1】

高純無水 InCl 3 是制備 ITO 薄膜和 Ⅲ ～ Ⅴ族半導體材料的主要原料, 也是合成有機銦系列化合物的基本原料, 還可用作有機反應的催化劑 ,在有機合成和電子工業方面具有廣泛的應用。我國的銦資源豐富, 但 InCl 3 的生產目前國內僅能生產 InCl 3 ·4H 2 O , 高純無水 InCl 3 必須進口, 價格昂貴。隨著科學技術的發展, 銦的深加工產品的研究與開發成為擺在人們面前的一個重要課題。目前國外制備無水 InCl 3 的方法主要有金屬銦直接氯化法、氧化物分解氯化法和水合物加熱脫水法。這些制備方法對原料試劑純度要求較高 , 對溫度控制較為嚴格 , 存在著設備復雜、產量較低 、后處理較難以及環境污染嚴重等缺點 。國外已有文獻報道利用胺、 甲酰胺及煤油等有機溶劑來脫去結晶氯化物中的結晶水以制備無水氯化物,也有文獻報道利用正丁醇進行 MgCl 2 ·2H 2 O 脫水制備無水MgCl 2。

試驗方法^【2】

制備無水 InCl3 的方法主要有金屬銦直接氯化法、氧化物分解氯化法、水合物直接加熱脫水法 、有機溶劑法、逐步升溫氯化法。將銦塊置于燒杯中,加入質量分數為 36%的鹽酸并加熱。銦在濃鹽酸中反應極快, 反應式如下:

2In+6HCl+8H 2 O= 2InCl3 · 4H 2 O+3H 2

反應得到 InCl3 溶液, 并用微波爐最低檔加熱蒸發脫水得到 InCl3 · 4H 2 O晶體。在 250mL二頸瓶中放入 29.3 g(約 0.1 mol)InCl3 · 4H 2 O和 100 mL環己烷, 裝上水分分離器 、冷凝管和溫度計, 然后用電熱套加熱。隨著加熱溫度的升高,開始有回流 ,回流液白色混濁 ,稍后澄清 ,分水器中溶液開始分層 。隨著出水量的增多 , 溶液溫度逐漸升高。當出來的水量不再增加時,停止加熱, 燒瓶底部有大量白色粉末狀固體析出 。冷卻至室溫后過濾 ,真空燥 2 h后 ,得白色粉末狀固體的量為 20 g,分水器中水的體積約 6.8 mL。整個脫水過程大約需要 1.5 h。

氯化銦注射液的藥理 ^【3】

銦[113“In-]的物理半衰期為(99．5±0．5)分鐘。具有單一能量的7射線，能量為392keV。銦[113“In-]的pH值決定了它在臟器中的聚集情況。低pH值大部分是以一氯和氯結合物的水合離子形式存在，高pH值時以氫氧化銦Ell3mIn]膠體形式存在。當113mInCl。注入血液循環后，可迅速與血漿內的輸鐵球蛋白相結合，其結合率可達90％以上。但是，這種結合僅能在銦[113“In-]的洗脫液的pH％3．4時進行。故制備113“In血池顯像劑時不能大于3．4。如果pH>3．4，則可形成膠體113。In，被肝臟的網狀內皮細胞攝取而出現肝臟顯影。

給藥說明^【3】

(1)洗脫液絕對不可用氯化鈉溶液或堿性溶液，因為113Nil_113mIn發生器的母體113Sn是113SnCl。，它以11 3SnCl；一形式被吸附在水合氧化鋯上。當用中性或堿性溶液洗脫時，113SnCl。發生水解形成113Sn(OH)。沉淀，從而使被吸附在氧化鋯交換柱上的11 3SnCIi一解離。113Sn(OH)。沉淀是113”In洗脫液渾濁的原因之一。

(2)洗脫液中不可含還原劑，否則將把Sn4+還原為Sn2十，從而也破壞了氧化鋯對113SnCl 62一的交換吸附作用。

(3)因母液為11 3Sn是濃度相當高的113SnCl。鹽酸溶液，而且洗脫液也是0．05tool／L鹽酸溶液，對金屬有腐蝕作用。所以嚴禁在注入母液和洗脫劑時使用金屬器具(如金屬針頭等)。

(4)由于113Sn_1]3mIn發生器使用期限長達3～6個月，易于染菌，因此應定期做細菌學檢查。一旦發生染菌時，可用溴飽和的0．05mol／L鹽酸溶液浸泡交換柱12小時以上，再用0．05mol／L鹽酸溶液洗脫至無溴的顏色為止。交換柱不能用高壓滅菌，否則會破壞氧化鋯的交換能力。

本品中含鋯量應不超過50μg／ml，113Sn量應低于18．5kBq(O．5／μCi)。

檢查^【4】

pH值應為1．3～1．5。

含鋯量 ^【4】

對照溶液的制備 精密稱取氯化鋯酰(ZrOCI。·8H。o)適量，加0．05mol／L鹽酸溶液使溶解并稀釋成每lml中含鋯(zr)20／-g的溶液，即得。測定法精密量取對照溶液與供試品的溶液各1．0ml，分別置5ml量瓶中，各加入1mol／L。硫酸溶液0．5ml與0．05％二甲酚橙溶液1．0ml，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘，照分光光度法，在535nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。每lml中含鋯量不得過20／19。其他應符合注射劑項下有關的各項規定。

放射性核純度^【4】

取本品，照放射性核純度測定法測定，含錫[11 3Sn]不得過0．1％。

放射化學純度^【4】

取本品適量，以85％甲醇為展開劑，照放射化學純度測定法試驗，氯化銦的放射化學純度應不低于98％(R，值為0．o～o．1)。放射性濃度取本品，照放射性濃度測量法(附錄xIII)測量，每20ml的放射性活度應不低丁二370MBq。

類別

放射性診斷用藥。

參考文獻

[1]周智華,莫紅兵,曾冬銘.高純無水三氯化銦的制備[J].稀有金屬,2003(04):470-473.

[2]姜宏偉,宋寧,嚴玉環,焦蘭.制備無水氯化銦的簡易方法[J].無機鹽工業,2008(04):19-20+61.

[3]國家藥典委員會編,中華人民共和國藥典 2000年版 二部 臨床用藥須知,化學工業出版社,2001年04月第3版,第972頁

[4]中華人民共和國衛生部藥典委員會編,中華人民共和國藥典:一九九五年版（二部）,化學工業出版社,1995年09月第1版,第949頁