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10025-82-8/氯化銦的制備和應用

背景及概述[1][3]

氯化銦是合成有機銦系列化合物的基本原料,還可用作有機反應的催化劑,在有機合成和電子工業方面也有廣泛的應用。目前高純無水氯化銦主要應用于LED核心芯片制作,屬于節能型半導體電子照明尖端技術領域,是代表照明尖端技術的LED的不可替代的核心原材料。

氯化銦是具有潮解性的無色結晶,在600℃以上升華,易溶于水并發生水解,從水溶液中可以結晶出來四水合物和五水合物。溶解于液氨變為氯胺配位化合物。

氯化銦的制備和應用

制備[1]

一種無水氯化銦合成方法,其工藝步驟是:

一是預處理:取25公斤5N高純金屬銦,置于真空石英爐內,用具有石墨復合材料涂層石英容器盛裝,然后抽真空,待負壓穩定后,將溫度逐步升高到700-1200℃,保持溫度和負壓條件不變,持續一小時,預處理結束后,關閉真空閥,待冷卻后通入高純氬氣,在氬氣保護下利用真空操作室取出金屬銦密封保存。

二是真空氯化:投入經過預處理的高純銦錠25公斤于真空反應爐內,用具有石墨復合材料涂層石英容器盛裝,待真空反應爐密封后抽真空,然后接入高純氬氣排盡真空反應爐內剩余氣體,負壓穩定后將真空爐溫度從500℃逐步升至1100℃,金屬銦完全溶解成液態后緩慢通入小量流量的高純氯氣,高純氯氣的流量范圍為15-50m3/h,待反應逐步平穩后再慢慢增加流量至50m3/h。通過精確調控溫度和氯氣流量以及爐內壓力來控制反應速度,穩定參數并維持參數不變4小時左右反應完全,真空爐冷卻后在高純惰性氣體保護下將無水氯化銦結晶分離取出并密封保存。

三是升華純化:將無水氯化銦結晶放入高溫石英蒸餾器內,用具有石墨復合材料涂層石英容器盛裝,抽真空并穩定負壓,將溫度緩慢升至一定溫度,溫度穩定后無水氯化銦逐步揮發并在冷凝區結晶,控制蒸餾器內壓力,大約8個小時后,無水氯化銦升華結晶完畢,待徹底冷卻后在氬氣保護下取出,經檢測合格密封包裝。

應用[2]

2,4?二羥基二苯甲酮是一種性能優異的光穩定劑,將其添加入塑料和涂料等長期暴露在陽光下、容易在長期的光照條件下老化的材料中,發揮吸收紫外線的功能,從而實現延長塑料制品、涂料以及其他建材的使用壽命,并改善其性能穩定性,擴大其應用領域和范圍。CN201310045271.4公開了三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法:將間苯二酚、苯甲酸、氯化銦、溶劑等加入反應容器中,加熱攪拌,回流反應3~8小時,反應完畢,將反應液倒入大量冷水中,結晶過濾,烘干即獲得2,4-二羥基二苯甲酮。本發明所提供的三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法以三氯化銦為催化劑,能夠在較低要求的反應條件下進行反應,制備獲得2,4-二羥基二苯甲酮;且反應產物易于分離提純,產率可達80%以上,采用無污染的水作為溶劑,溶劑對環境和實驗人員沒有傷害。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201010124564.8無水氯化銦合成方法

[2][中國發明]CN201310045271.4三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法

[3]精細化工辭典