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10025-82-8/氯化銦的制備和應用

背景及概述[1][3]

氯化銦是合成有機銦系列化合物的基本原料,還可用作有機反應的催化劑,在有機合成和電子工業(yè)方面也有廣泛的應用。目前高純無水氯化銦主要應用于LED核心芯片制作,屬于節(jié)能型半導體電子照明尖端技術(shù)領(lǐng)域,是代表照明尖端技術(shù)的LED的不可替代的核心原材料。

氯化銦是具有潮解性的無色結(jié)晶,在600℃以上升華,易溶于水并發(fā)生水解,從水溶液中可以結(jié)晶出來四水合物和五水合物。溶解于液氨變?yōu)槁劝放湮换衔铩?/p>

氯化銦的制備和應用

制備[1]

一種無水氯化銦合成方法,其工藝步驟是:

一是預處理:取25公斤5N高純金屬銦,置于真空石英爐內(nèi),用具有石墨復合材料涂層石英容器盛裝,然后抽真空,待負壓穩(wěn)定后,將溫度逐步升高到700-1200℃,保持溫度和負壓條件不變,持續(xù)一小時,預處理結(jié)束后,關(guān)閉真空閥,待冷卻后通入高純氬氣,在氬氣保護下利用真空操作室取出金屬銦密封保存。

二是真空氯化:投入經(jīng)過預處理的高純銦錠25公斤于真空反應爐內(nèi),用具有石墨復合材料涂層石英容器盛裝,待真空反應爐密封后抽真空,然后接入高純氬氣排盡真空反應爐內(nèi)剩余氣體,負壓穩(wěn)定后將真空爐溫度從500℃逐步升至1100℃,金屬銦完全溶解成液態(tài)后緩慢通入小量流量的高純氯氣,高純氯氣的流量范圍為15-50m3/h,待反應逐步平穩(wěn)后再慢慢增加流量至50m3/h。通過精確調(diào)控溫度和氯氣流量以及爐內(nèi)壓力來控制反應速度,穩(wěn)定參數(shù)并維持參數(shù)不變4小時左右反應完全,真空爐冷卻后在高純惰性氣體保護下將無水氯化銦結(jié)晶分離取出并密封保存。

三是升華純化:將無水氯化銦結(jié)晶放入高溫石英蒸餾器內(nèi),用具有石墨復合材料涂層石英容器盛裝,抽真空并穩(wěn)定負壓,將溫度緩慢升至一定溫度,溫度穩(wěn)定后無水氯化銦逐步揮發(fā)并在冷凝區(qū)結(jié)晶,控制蒸餾器內(nèi)壓力,大約8個小時后,無水氯化銦升華結(jié)晶完畢,待徹底冷卻后在氬氣保護下取出,經(jīng)檢測合格密封包裝。

應用[2]

2,4?二羥基二苯甲酮是一種性能優(yōu)異的光穩(wěn)定劑,將其添加入塑料和涂料等長期暴露在陽光下、容易在長期的光照條件下老化的材料中,發(fā)揮吸收紫外線的功能,從而實現(xiàn)延長塑料制品、涂料以及其他建材的使用壽命,并改善其性能穩(wěn)定性,擴大其應用領(lǐng)域和范圍。CN201310045271.4公開了三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法:將間苯二酚、苯甲酸、氯化銦、溶劑等加入反應容器中,加熱攪拌,回流反應3~8小時,反應完畢,將反應液倒入大量冷水中,結(jié)晶過濾,烘干即獲得2,4-二羥基二苯甲酮。本發(fā)明所提供的三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法以三氯化銦為催化劑,能夠在較低要求的反應條件下進行反應,制備獲得2,4-二羥基二苯甲酮;且反應產(chǎn)物易于分離提純,產(chǎn)率可達80%以上,采用無污染的水作為溶劑,溶劑對環(huán)境和實驗人員沒有傷害。

參考文獻

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201010124564.8無水氯化銦合成方法

[2][中國發(fā)明]CN201310045271.4三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法

[3]精細化工辭典