100-52-7 / 苯甲醛的回收方法和連續(xù)化生產(chǎn)方法

背景及概述^[1]

苯甲醛是一種重要的化工原料，室溫下為無色液體，具有特殊的杏仁氣味，廣泛用 作合成醫(yī)藥、燃料、香料的中間體，也可單獨用作香料。

回收方法^[1]

從含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：

在常溫下將含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相當于100mL月桂 酸乙酯，振蕩混合5分鐘(每次振蕩后排氣)后。靜置分層。有機相轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，水浴 溫度80℃減壓蒸餾至無液體餾出，得產(chǎn)品24.1g，苯甲醛收率為80.3％。GC分析苯甲醛純度 97.6％。

連續(xù)化生產(chǎn)方法^[2]

甲苯以46000kg/h、苯甲酸鈷以14kg/h、水以112kg/h的速度從氧化塔頂連續(xù)進料， 空氣以11500Nm3/h的速度從氧化塔底連續(xù)進料，甲苯和空氣在催化劑的作用下連續(xù)反應(yīng)， 形成尾氣和氧化液。其中，反應(yīng)溫度為145℃，反應(yīng)壓力為700kPa，平均停留時間為5小時。

尾氣經(jīng)多級冷凝、多級吸附后達標排放，大部分上述氧化液由循環(huán)泵送至蒸汽發(fā) 生器與水換熱后，得到蒸汽和換熱后的氧化液，換熱后的氧化液返回氧化塔繼續(xù)反應(yīng)。

少部分上述氧化液連續(xù)進入甲苯閃蒸塔的中部進行閃蒸，得到甲苯閃蒸塔塔頂物 料和甲苯閃蒸塔塔底物料。其中，甲苯閃蒸塔頂絕對壓力108kpa，頂溫度為115℃，進入甲苯 閃蒸塔的氧化液中，苯甲酸含量為15%，苯甲醛含量為3%。

甲苯閃蒸塔塔頂物料返回氧化塔繼續(xù)反應(yīng)，甲苯閃蒸塔塔底物料進入脫高沸塔中 部精餾，得到脫高沸塔塔頂物料和脫高沸塔塔底物料。其中，脫高沸塔塔頂絕對壓力為 20kPa，塔頂溫度為135℃。

脫高沸塔塔頂物料進入苯甲醛脫輕塔中部精餾，得到苯甲醛脫輕塔塔頂物料和苯 甲醛脫輕塔塔底物料。其中，苯甲醛脫輕塔塔頂絕對壓力為30kPa，塔頂溫度為78℃。

苯甲醛脫輕塔塔頂物料返回氧化塔繼續(xù)反應(yīng)，苯甲醛脫輕塔塔底物料進入苯甲醛 精餾塔中部精餾，得到1200kg/h的苯甲醛成品和苯甲醛精餾塔塔底物料。其中，苯甲醛精餾 塔塔頂絕對壓力為30kPa，塔頂溫度為133.2℃。

苯甲醛精餾塔塔底物料返回氧化塔繼續(xù)反應(yīng)，苯甲醛成品的純度為99.92%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510562406.3 一種從含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610025600.2 生產(chǎn)苯甲醛的裝置及方法