手機掃碼訪問本站
微信咨詢
N，N-二乙基乙二胺用于合成普魯卡因胺、鹽酸地布卡因、酶抑寧等藥物與染料助劑色必明(SapamineBCH)，其工業合成方法一是以丙烯腈為原料，在噻吩嗪存在下經酸性水解再與二乙胺加成，然后降解而得I；另一途徑是以二乙氨基乙腈為原料，經催化加氫而制得N，N-二乙基乙二胺。
N，N-二乙基乙二胺是無色透明液體，沸點為145.2℃。該產品在國內生產的廠家不多，且價格逐漸上漲，是很重要的精細化學中間體，可作為重要的醫藥中間體、表面活性劑、助劑、固化劑等。醫藥行業可用其生產抗心律失常藥普魯卡因胺、局部麻醉劑鹽酸辛可卡因、止吐藥胃復安、治療重癥肌無力藥酶抑寧、治療舞蹈癥的鹽酸硫必利等；在紡織行業可合成陽離子表面活性劑及色必明BCH助劑；還可作為環氧粉末涂料的固化劑。
其應用舉例如下：制備鹽酸辛可卡因中間體N-(2-(二乙基)胺乙基)-2-氯-4-喹啉甲酰胺。該方法采用2-羥基-4-羧基喹啉和氯化亞砜在DMF催化下合成2-氯喹啉-4-甲酰氯，反應液濃縮干，將上述產物直接在縛酸劑的條件下與N，N-二乙基乙二胺進行反應，得到N-(2-(二乙基)胺乙基)-2-氯-4-喹啉甲酰胺，其液相純度在99.9%以上，收率達到93%以上。此N-(2-(二乙基)胺乙基)-2-氯-4-喹啉甲酰胺的制備方法具有生產周期短、操作簡單、成本低、收率高、質量好的優點，更有利于工業化的生產。
方法1：二乙胺與溴乙胺縮合合成N，N-二乙基乙二胺的方法，其特征在于利用I與二乙胺對Cu2+、Zn2+的絡合竟爭，使反應順利進行，N，N-二乙基乙二胺的收率可達80%.
在500ml三頸瓶中加入15g(C2H5)2NH，80ml水，12.5gCuSO4·5H2O；再分別裝上回流冷凝器，滴液漏斗，在一個滴液漏斗中加入80ml含有41g溴乙胺氫溴酸鹽的水溶液，另一個滴液漏斗中加入40%NaOH溶液40ml，維持反應溫度70℃，按比例滴加溴乙胺氫溴酸鹽溶液與NaOH溶液，使NaOH的量足以中和溴乙胺氫溴酸鹽中的氫溴酸及縮合反應中產生的溴化氫.滴加時間1h，然后繼續反應，回流4h；終止反應后，加入15g硫化鈉，過濾棄去沉淀，濾液加固體氫氧化鈉堿析，分離出上層油狀物；水相用30ml乙醚萃取二次，合并乙醚與油狀物，用無水硫酸鈉干燥后，過濾，蒸出乙醚與未反應的二乙胺，進行分鎦，收集142℃～146℃的餾分，收率80%.
方法2：一種N，N-二乙基乙二胺的制備方法，包括下述步驟：
（1）制備2-二乙胺基氯乙烷鹽酸鹽：將146g氯化亞砜和240g二氯甲烷加入到1L反應瓶中降溫，在降溫過程中用500ml燒杯配制二乙胺基乙醇120g與二氯甲烷100g的混合溶液，當反應瓶中溫度降到-10℃，開始維持溫度在-10～20℃滴加二乙胺基乙醇和二氯甲烷混合液，1小時35分鐘滴加完畢；滴加完畢后升溫到20～45℃保溫反應3小時，保溫完畢后濃縮二氯甲烷，55分鐘濃縮至不出，共回收二氯甲烷265g，回收二氯甲烷可以直接套用；濃縮干后稍降溫至25℃向反應瓶中加入240g無水乙醇并加熱將固體溶解，待固體全部溶解后冰鹽水降溫至-5～-10℃析晶4.5小時，抽濾得2-二乙胺基氯乙烷鹽酸鹽濕品175.5g濕品。母液收集后濃縮回收乙醇202g，回收乙醇可連續套用，殘液放入冰柜冷凍析晶24小時抽濾得到母液產品20.2g，再用35g回收乙醇重結晶得合格母液出品14.6g。合并產品共計190.1g，于55-60℃干燥得2-二乙胺基氯乙烷鹽酸鹽干品173.3g，檢測液相純度99.52%，計算摩爾收率98.3%。
（2）制備N，N-二乙基乙二胺：將173g2-二乙胺基氯乙烷鹽酸鹽和100g水加入到小高壓釜中，封好并檢測設備的氣密性良好后緩慢通入液氨；通入氨氣的同時開始升溫，溫度維持在40～50℃，壓力維持在0.4-0.6MPa保溫保壓反應5小時；反應完畢后使用壓縮機回收剩余大部分氨氣，并在40℃以內抽凈剩余少量氨氣（注意溫度不能太高，真空度不能太大，防止帶出產品），降溫后打開小高壓釜將料液轉入燒瓶中加入100g片堿降溫堿析，溫度控制在40℃以內；堿析完畢后將分層料液轉入分液漏斗分層，分出下層堿液層進入污水調節池，有機層共計135.5g。將有機層轉入精餾瓶中精餾；收集143～148℃的餾分98.6g，前餾分25.2g及最后殘液10.3g按照以上堿析及之后的方法處理得到合格餾分7.1g，合并合格餾分即為N，N-二乙基乙二胺105.7g，計算此步收率90.5%，檢測滴定含量為99.61%。
[1] 一種N，N-二乙基乙二胺的合成方法
[2] CN201711467407.5一種N，N-二乙基乙二胺的制備方法
[3] CN201811520301.1一種N-(2-(二乙基)胺乙基)-2-氯-4-喹啉甲酰胺的制備方法