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10034-99-8 / 七水硫酸鎂的制備

概述[1]

七水硫酸鎂(分子式MgSO4·7H2O)又名硫苦、苦鹽、瀉利鹽、瀉鹽, 為白色或無色的針狀或斜柱狀結晶體,無臭,涼并微苦,易溶于水,微溶于乙醇和甘油,在67.5℃溶于自身的結晶水中。受熱分解,70﹑80℃是失去四分子的結晶水。約200℃失去所有的結晶水成無水物。

在空氣(干燥)中易風化為粉狀,加熱時逐漸脫去結晶水變為無水硫酸鎂,本產品不含任何有毒雜質。七水硫酸鎂因為不容易溶解,比無水硫酸鎂更容易稱量,便于在工業中進行的定量控制。作為化工原料主要用于制革﹑火柴﹑肥料﹑造紙﹑瓷器﹑印染、橡膠絮凝等工業。

制備方法

方法一[2]:利用鹽泥制取七水硫酸鎂。鹽泥中含有多種化學成分,比如碳酸鈣、強氧化鎂/氯化鈉等等,其中氫氧化鎂質量分數在20%左右(干基計)。從鹽泥中制取七水硫酸鎂是通過下列化學反應方程式來完成的。

Mg(OH)2+H2SO4+5H2O=MgSO4·7H2O

CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2O

具體工藝流程為:反應器→過濾器→濃縮器→鹽泥→加入硫酸→浸洗器→結晶 →殘渣(CaSO4)→干燥→產品。

本法工藝流程簡單 ,操作也不復雜 ,但有幾個工藝控制點和安全必須掌握好。

一是配泥濃度,配泥濃度對產品的產量、質量均有影響 ,若濃度太低不僅產量少 ,設備利用率低 ,而酸化后 MgSO4溶液濃度低。 根據我們實踐的經驗 ,酸化反應 MgSO4溶液濃度太低 ,熱分解后結晶質量 (比容、酸度) 往往達不到標準。 因此配泥時要考濾到這個問題 ,最好控制鹽泥與硫酸質量比為 1∶3. 5 左右。

二是酸化反應,酸化反應要確保完全 ,并避免造成大量泡沫濺出損失 MgSO4溶液 ,在反應器中加入自來水和母液 ,在攪拌下按配比慢慢加入鹽泥 ,然后加入硫酸 ,先快后慢 ,觀察泡沫變化 ,直到顏色由土白色變為桔紅色為止 ,控制 pH = 5 ,測密度為 1.66 ,再攪拌 30 min 使之充分反應。 反應溫度為 50 ℃左右 ,防止泡沫濺出反應槽。

三是熱分解濃度與時間

MgSO4溶液熱分解是最關鍵的工序 ,分解溫度太高 ,時間太長不但浪費蒸汽 (熱量) ,而且粘鍋影響質量產量。 若溫度太低和分解時間太短 ,影響自冷結晶 ,拖延干燥時間 ,同樣使產品質量達不到標準。 較適合的分解條件是 :溫度 100~110 ℃(盡量不要超過110 ℃) ,分解時間觀察顏色變化 ,由桔紅色變淺黃色為止 ,拈在玻璃棒上立即結晶為準。

四是安全生產,生產過程中注意濃硫酸操作規程 ,防止灼傷。濾渣浸洗至中性渣 ( CaSO4) 可做水泥生產的添加。

劑 ,洗水可回收配酸。

方法二[3]:高溫鹽制取七水硫酸鎂。鹽化系統副產品高溫鹽轉化法生產硫酸鎂,因為利用鹽化系統副產品和天然資源為原料,可以有效地降低生產硫酸鎂的生產成本。高溫鹽是海鹽化工廠利用苦鹵生產氯化鉀過程中的副產物,每生產1t氯化鉀大約可生產高溫低鹽10t左右,由于產品的純度不夠,僅僅可以用作肥料。如果將其 轉化為工業級七水硫酸鎂,可以很大程度上增加產品的附加值,擴大產品的應用范圍。

具體的工藝原理為一水硫酸鎂轉化為七水硫酸鎂,是在70℃溫度下,硫酸鎂溶解度達到了最大值,當溫度升高或者降低時,硫酸鎂溶解度都會減小。在67.5℃以上析出的晶體為MgSO4·H2O,在48.1~67.5℃之間析出的晶體為MgSO4•6H2O,在1.8~48.1℃之間析出的晶體為MgSO4•7H2O。高溫鹽中的主要成分為一水硫酸鎂,在兌水之后,進行不斷攪拌,一水硫酸鎂 會隨著料液的溫度降低逐步轉化為七水硫酸鎂,七水硫酸鎂經過干燥、脫水,即可得到高質量額七水硫酸鎂。

制備輕質碳酸鎂、硫酸銨工藝流程[1]

以七水硫酸鎂和 碳酸氫銨為原料 ,制備輕質碳酸鎂,聯產硫酸銨的工藝流程如圖一所示。

七水硫酸鎂的制備

主要用途[4]

1.用于印染細薄的棉布、絲,作為棉、絲的加重劑和木棉制品的填料。還用于瓷器、顏料和防火材料的制造。

2.多與鈣鹽合用于酒母用水,按4.4g/100L水添加可提高硬度1度,多用則產生苦味,并產生硫化氫臭味。作食品強化劑。我國規定可用于乳制品,使用量為3~7g/kg;在飲液及乳飲料中使用量為1.4~2.8g/kg;在礦物質飲料中最大使用量為0.05g/kg。

3.用于飼料添加劑中微量元素鎂的補充。鎂在動物體內是許多酶系的輔助因子,也是骨骼的組成成分

4.用作營養增補劑、固化劑、增味劑及加工助劑。釀造用添加劑,補充釀造用水的鎂;作為發酵時的營養源,以提高發酵能力。

5. 用作分析試劑,如作硫酸鹽的沉淀劑。還用于醫藥、印染、造紙、陶瓷及制革工業。

6.本品用作制革填充劑。在印染工業作細薄棉布的加重劑。造紙上漿劑等。

參考文獻

[1] 劉寶樹, 胡慶福, 胡永琪, et al. 七水硫酸鎂綜合利用研究[J]. 無機鹽工業, 2009, 41(3):45-46.

[2]王敏. 利用鹽泥制取七水硫酸鎂[J]. 現代鹽化工, 2003, 30(2):43-43.

[3]吳敬禮, 陳世祥, 王智勇. 高溫鹽制取七水硫酸鎂的研究[J]. 天津化工, 2018(3).

[4]習寶蘭,錢夢君等.運城鹽湖鎂鹽的利用途徑.山西化工[J],1986(4):23~25.