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13047-06-8 / 2-溴苯甲酮的應用

2-溴苯甲酮可用作有機合成和醫藥研發的中間體,適用于實驗室有機合成和化工醫藥合成過程中。

2-溴苯甲酮的應用

應用[1]

1.制備N-苯甲酰甲基溴吡啶

加入1200mL二氯甲烷,加入4mol吡啶(316g),30℃反應15小時,反應結束,冷至室溫,加入600mL水和800mL乙酸乙酯萃取,分出有機相,水相用乙酸乙酯萃取(3×600mL),合并有機相,用水洗滌(2×250mL),200mL飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,過濾,濾液濃縮后得N-苯甲酰甲基溴吡啶粗產品,該粗產品經正己烷:乙酸乙酯=1:2(體積比)的混合溶液重結晶得純品107.1g,產率64.2%。

2.無取代酮縮甲氨基硫脲噻唑

在100ml的圓底燒瓶中加入0.1035g無取代酮縮甲氨基硫脲和0.8mmol的2-溴苯甲酮,取20ml無水乙醇為溶劑。加入轉子,在80℃恒溫水浴鍋加熱攪拌回流兩小時,溶液從無色變為黃色,底部有少量固體析出。靜置一段時間,有大量固體析出。過濾、室溫干燥得到黃色固體0.048g,產率為35.58%。

制備[2]

600mmol(72.0g)苯甲酮,溶于500mL二氯甲烷,在0℃下滴入2mol液溴(320g),滴完攪拌3小時。反應結束減壓蒸餾除去溶劑得到2-溴苯甲酮。

主要參考資料

[1]戴立言, & 陳英奇. (2000). 2-氨基-4'-溴-二苯甲酮的合成. 化學通報, 63(5), 51-52.

[2]耿宣平, 張向龍, 程偉, 韓猛, 來新勝, & 來超, et al. (0). 一種N-苯甲酰甲基溴吡啶的制備方法.