95-55-6 / 制備鄰氨基苯酚的新型工藝

背景技術

鄰氨基苯酚(OPA)，典型的芳香類兩性化合物，是一種重要的化工中間體，廣泛應用于染料、醫藥、印刷業以及生物領域。主要的制備工藝包括鐵粉還原、加氫還原、硝化再還原和硫化鈉還原。其傳統的合成方法是以鄰硝基氯苯為原料，經水解，鐵粉還原制得。還原過程中三廢污染嚴重，產品包在鐵泥中使得產品收率不高。還可以用鄰硝基苯酚做原料乙醇作溶劑進行制備鄰氨基苯酚。因為還原過程中由于鄰硝基苯酚(ONP)在水中的溶解度太小，所以這種工藝大多采用有機溶劑乙醇。但由于鄰氨基苯酚(OAP)在有機溶劑中溶解度較大，且很不穩定，因而收率一直不高，而且乙醇的成本也高，使得此種工藝的成本略高。而采用硫化鈉還原，所得的產品出率很低，而且由于廢水中含有大量的氯離子，對環境也造成很大的污染。所以選擇合適的反應介質，確定最佳的工藝條件是本文的研究核心研究表明。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種工藝簡潔、收率高、成本低、三廢排放少的鄰氨基苯酚的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種鄰氨基苯酚的制備方法，首先以鄰硝基氯化苯為原料，加入氫氧化鈉溶液進行水解；然后加入硫氫化鈉進行還原反應得到鄰氨基酚鈉，再加入硫酸溶液進行酸化，得到硫化氫氣體，并通過硫化氫吸收塔得到硫氫化鈉再投入生產，而溶液中的硫酸根可以與鄰硝基酚鈉中的鈉離子進行反應得到硫酸鈉，再經降溫得到硫酸鈉晶體；酸化后的溶液經過濾再加入堿性溶液中和接近中性得到最終的鄰氨基苯酚。在生產之后得到的廢水中含有游離的氯離子，可以加入石灰石得到氯化鈣沉淀；去除沉淀后再經活性炭脫色和四效蒸發得到`工業生產用水投入生產，達到循環利用的目的。

本發明采用的技術方案如下:

一種制備鄰氨基苯酚的新型工藝，其特征在于:具體包括以下步驟:

1、(I)選取一定量的鄰硝基氯化苯作為原料。

(2)將鄰硝基氯化苯加入氫氧化鈉溶液進入水解釜進行水解，水解溫度為160~175。

反應時間為4.5小時，壓力為0.68MP~0.72MP。

(3)在水解釜中經過水解得到鄰硝基酚鈉。

(4)將得到的產物打入還原釜加入硫氫化鈉進行還原，得到鄰氨基酚鈉，還原溫度為60℃-80°C，還原時間為4飛小時。

(5)加入硫酸溶液進行酸化，使溶液保持酸性，PH值控制在3飛之間，析出硫單質。

(6)過濾。

(7)在過濾后的溶液中加入堿中和至接近中性，得到鄰氨基苯酚。

2、根據步驟I (5)，其特征在于:酸化過程中產生硫化氫氣體，該氣體利用硫化氫吸收塔生成硫氫化鈉,可再投入生產。

3、根據步驟I (5)，其特征在于:酸化后溶液中的硫酸根離子與水解時產生的鈉離子結合生成硫酸鈉，通過降溫結晶排除。

4、根據步驟1，其特征在于:制備得到鄰氨基苯酚后廢水中只有游離態的氯離子，加入石灰石生成氯化鈣沉淀，經過濾排除。

5、根據步驟1，其特征在于:制備完成后加入活性炭進行脫色。

6、根據步驟1，其特征在于:過濾與脫色后的水體經過四效蒸發，得到3%~4%的固體廢物，蒸發后的水可投入再生產，生產過程中無廢水排出。

與現有技術相比，本發明鄰氨基苯酚的精制工藝，有益效果表現在:

1、水解當中產生的廢水可以直接套用，提高生產率，降低對環境的污染。

2、在酸化過程中，產生的鈉鹽可以轉化成硫酸鈉，市場有需求，擴大生產收益。

3、酸化時產生的硫化氫氣體，可以利用硫化氫吸收塔生成硫氫化鈉可以再投入還原過程進行循環利用。

4、制備的廢水中含有少量雜質，用四效蒸發可以去除廢水中的雜質。

5、成品轉化率高，成品的轉化率可以達到99.5%。

具體實施方式