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489-84-9 / 愈創藍油烴的提取方法

愈創藍油烴為藍色油狀液體或淺藍紫色片狀結晶,對光敏感,見光后由藍色變為綠色,最后變為黃色,對熱、弱酸、弱堿均穩定,易溶于液體石蠟,溶于熱乙醇和乙醚,極難溶于水。愈創藍油烴具有消炎作用,對大鼠的右旋糖酐性浮腫有顯著抑制作用,對透明質酸酶、甲醛、組織胺性浮腫僅有中等度的抑制,能抑制組織胺、5-羥色胺的釋放,并有抗組織胺、抗透明質酸作用,能降低毛細血管的通透性,能增強再生過程,減弱過敏反應,具有局部麻醉作用,可用于支氣管哮喘、風濕熱、過敏性胃腸炎、濕疹等,有抗過敏、抗炎作用,也用于輻射熱灼傷、較裂、凍瘡及促進傷口愈合等。

愈創藍油烴的提取方法

提取方法

現有的愈創藍油烴大多是人工合成制得,而從植物中提取純天然愈創藍油烴的技術剛剛起步,且提取的純度也不高。現有植物中,洋甘菊中含有的愈創藍油烴的含量較高, 因此,現有技術中對愈創藍油烴的提取大多是從洋甘菊中提取揮發油制得的。但是,從洋甘菊中得到的揮發油一般均是包含多種化合物的混合物。

中國專利文獻CN104490968A公開的一種洋甘菊提取物的提取方法,包括先將洋甘 菊清洗、破碎,然后使用乙醇水溶液浸泡,將浸泡后的洋甘菊液離心,將所得離心液在標準 大氣壓、85-95°C下蒸餾,除去溜出物,收集剩余的液體,得到一次提取液,然后過濾,然后向 提取液中加入乙醇溶液,在標準大氣壓90-100°C下蒸餾,去除溜出物,得到剩余物即為洋甘 菊精油。然而上述方法制備的提取物中不僅含有所需的愈創藍油烴,還含有藍香油奧及其 衍生物愈創奧等其他有效成分,并且,由于洋甘菊的揮發油中的各成分性質相似,比如藍香油奧也為藍色粘稠液體,極難溶于水,且易溶于有機溶劑,其性質與愈創藍油烴相似,較難 從中分離出高純度的愈創藍油烴,使得最終產物中愈創藍油烴的純度較低,因此,亟需開發出從植物中提取高純度愈創藍油烴的方法。

發明內容

為此,本發明所要解決的技術問題是如何自洋甘菊中分離出純度較高的愈創藍油 烴,為解決該技術問題,本發明提供一種從洋甘菊中提取愈創藍油烴的方法,

其包括如下步驟:

(1)取洋甘菊置于反應釜中,加水,蒸餾,靜置,取上層油狀物質,經過減壓分餾,收 集130-157°c下的餾分,得到含有所需愈創藍油烴的餾分;

(2)將步驟(1)中獲得的餾分進行脫氫處理,冷卻后抽濾得到濾液;

(3)冷卻所述濾液至30-40°(:,并加入30-40°(:的有機溶劑及酸性溶液,震蕩混勻后 靜置分層,取所述酸性溶液反復以石油醚和冰水洗滌并萃取,合并藍色溶液層后以氫氧化 鈉溶液洗滌,得到深藍色油狀物,即為所需的愈創藍油烴粗品。

所述的從洋甘菊中提取愈創藍油烴的方法,所述步驟(2)中,所述脫氫處理是以鈀碳、氫氧化鈀、雷尼鎳、鉑或鈷中的任意一種或幾種為催化劑,在通氮條件下加熱至沸騰進 行脫氫的。

所述的從洋甘菊中提取愈創藍油烴的方法,所述步驟(2)中,所述催化劑的加入量 相對于所述餾分的重量比為1-20%;所述脫氫的加熱溫度為300-320°C;所述抽濾步驟的溫 度為 50-80 °C

所述的從洋甘菊中提取愈創藍油烴的方法,所述步驟(3)中,所述酸性溶液為磷 酸、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、碳酸氫鈉或醋酸之一;所述有機溶劑為石油醚、丙酮、乙醚、乙 酸乙酯、苯或氯仿中的任意一種或幾種。

所述的從洋甘菊中提取愈創藍油烴的方法,所述酸性溶液質量濃度為60-90%。

所述的從洋甘菊中提取愈創藍油烴的方法,所述有機溶劑與所述酸性溶液的體積 比1-3:1。

所述的從洋甘菊中提取愈創藍油烴的方法,所述步驟(3)中,所述氫氧化鈉溶液的 質量濃度為1-3%。

所述的從洋甘菊中提取愈創藍油烴的方法,還包括對所述愈創藍油烴粗品進行精 制的步驟,具體包括:

(4)向得到的所述粗品中加入1-2體積倍量的苦味酸以及3-6體積倍量的溶劑,先加熱充分溶解后冷卻,過濾得到析出的愈創藍油烴-苦味酸的結晶衍生物;

(5)將上述得到的結晶衍生物以有機溶劑熱溶,然后以氧化鋁柱進行層析,并以所 述有機溶劑洗脫,收集溶出的深藍色部分,即為所需的愈創藍油烴的純品。