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甲氧基丙酬是一種重要的精細化工產品，主要用于農藥異丙甲草胺(都爾)及一些 醫藥合成的原料，異丙甲草胺作為一種低毒除草劑已經廣泛應用于北方的旱田。目前甲氧 基丙酬的合成方法主要以1-甲氧基-2-丙醇為原料氧化制得的，但是由于分子內氨鍵的形成以及甲氧基的吸電子效應，使得1-甲氧基-2-丙醇難以氧化。
文獻和專利已報道的合成方法中，存在著液相反應Na2WO4-H2O2、Pt/C等體系的轉 化率和選擇性不是很高，催化劑昂貴，難W回收等一系列問題。同時由于原料1-甲氧基-2- 丙醇和甲氧基丙酬沸點十分接近，造成產品分離比較困難，使得產品含量難W達到很高。
因此開發甲氧基丙酬新的合成工藝，提高反應體系的轉化率和選擇性，制備出高 純度的產物，且反應條件溫和易于工業化生產，是非常必要的。
本發明的目的是在于提供一種操作簡便、轉化率高、產品純度高、易于工業化生產 的甲氧基丙酬的合成方法。
本發明的合成路線如下：
本發明提出一種W1-甲氧基-2-丙醇為原料，經過催化氧化反應，合成甲氧基丙酬的方 法。該反應W氯代控為溶劑，氮氧自由基為催化劑，碳酸氨鋼為縛酸劑，Ξ氯異氯脈酸 (TCIA)為氧化劑，發生催化氧化反應。反應結束后進行過濾，將濾液進濃縮回收溶劑后，再 蒸饋得到產品。其具體的反應條件為:氯代控與1-甲氧基-2-丙醇的質量比為3.5~5:1，氮氧 自由基與1-甲氧基-2-丙醇的質量比為0.002~0.006:1，縛酸劑碳酸氨鋼與1-甲氧基-2-丙 醇的摩爾比為1.1~1.15:1，Ξ氯異氯脈酸與1-甲氧基-2-丙醇的摩爾比為0.34~0.38:1，反 應溫度為-20~30 °C。
上述的氮氧自由基最好為2,2,6,6-四甲基贓晚氮氧自由基(TEMPO)或2,2,6,6-四 甲基贓晚氮氧自由基衍生物。
引上述的氯代控最好為二氯甲燒或二氯乙燒。
本發明提供了一種高選擇性合成甲氧基丙酬的方法，反應過程中1-甲氧基-2-丙醇幾乎可W實現100%轉化率，產品純度可W達到99.5%W上，反應條件溫和，易于工業化生 產。
下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。
向1000ml四口反應瓶(帶機械攬拌、溫度計、滴液漏斗W及回流冷凝器）中，加入90克1- 甲氧基-2-丙醇，接著加入360克二氯甲燒，然后加入0.47克TEMPO，再加入96.6克碳酸氨鋼， 溫度降低到0~10°C，逐漸加入81.4克氧化劑TCIA，此過程中采用冰鹽浴降溫，使得溫度維持 在0~10°C，3小時內加完，加完W后繼續反應0.5小時，取樣進行氣相色譜化C)分析原料含量 (<0.5%)。反應結束后將反應液進行過濾，濾餅用100克二氯甲燒進行洗涂，母液和洗液合并 后，進行濃縮，回收二氯甲燒，然后進行減壓蒸饋，得到甲氧基丙酬:86.1克，GC含量:99.6%， 收率為:97.8%。