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7440-33-7 / 鎢的回收方法和制備方法

背景及概述[1]

鎢是一種典型的稀有金屬,是國家的重要戰(zhàn)略資源。純鎢主要用在電器和電子設(shè)備,它的許多化合物和合金也有很多其它用途(最常見的有燈泡里的鎢絲,以及高溫合金)。

鎢的回收方法和制備方法

回收方法[1][4]

報(bào)道一、

將10Kg銅鎢合金廢料(銅含量為15wt%)進(jìn)行粉碎,并將得到的銅鎢合金廢料粉末裝入石墨坩堝,然后將石墨坩堝放入真空爐內(nèi),關(guān)閉爐蓋,開啟真空泵抽真空至10Pa,經(jīng)檢驗(yàn)無漏氣后開啟電加熱至950℃,保溫3h后降溫冷卻,在冷卻收集罩中收集金屬銅1.39Kg,在石墨坩堝中收的鎢8.42Kg,經(jīng)檢測(cè)銅純度達(dá)到98.5%,鎢純度達(dá)到99.99%。

報(bào)道二、

以鎢冶煉離子交換廢水為原料,回收廢水中的磷和鎢,具體如下:

1、實(shí)驗(yàn)原料

鎢冶煉離子交換廢水2.5L,主要成分為:WO3濃度100mg/L,P濃度:10mg/L,As濃度:8mg/L;LaCl3溶液:La3+濃度為0.15mol/L;2‰聚丙烯酰胺(PAM)溶液、稀鹽酸、稀NaOH溶液

2、實(shí)驗(yàn)步驟:

(1)將鎢冶煉廢水平均分為A、B、C、D、E5組,各盛入500ml廢水。常溫下,向各組添加2.82、3.25、3.65、4.06、4.67mlLaCl3溶液,分別對(duì)應(yīng)理論量的1.4、1.6、1.8、2.0、2.2倍。

(2)利用稀鹽酸、稀NaOH溶液將步驟(1)得到的各組廢水的pH值都調(diào)至為7.5,在90r/min相同攪拌速度下,反應(yīng)5min。

(3)向步驟(2)得到的各組溶液中分別加入2ml2‰PAM溶液,攪拌3min后,關(guān)閉攪拌開關(guān),靜置片刻,進(jìn)行絮凝沉降。

(4)絮凝沉降完全后,過濾,測(cè)濾液中WO3和P的濃度。

(5)將絮凝產(chǎn)物洗滌干凈、烘干,得到回收渣。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將上述5組鎢冶煉廢水經(jīng)過加入不同理論量的鑭鹽沉淀處理后,測(cè)量濾液中WO3和P的濃度,通過計(jì)算可以得出各自的回收率。

鎢粉的制備[2][3][5]

報(bào)道一、

在高溫管式爐內(nèi)的一段反應(yīng)區(qū)內(nèi)分隔放置50g三氧化鎢和16.82g(鋅與三氧化鎢的摩爾比為1.2:1)鋅粉,并在二段反應(yīng)區(qū)內(nèi)放置50g三氧化鎢(為了保證鋅單質(zhì)被完全回收),通入N2氣將高溫管式爐內(nèi)的空氣排出,在450℃內(nèi)進(jìn)行低溫鋅還原反應(yīng),還原時(shí)間為60分鐘,得到氧化鋅和納米鎢粉的混合物;向高溫管式爐內(nèi)通入氫氣,并將一段反應(yīng)區(qū)升溫至900℃,將二段反應(yīng)區(qū)升溫至400℃,保溫120分鐘,在一段反應(yīng)區(qū)得到納米鎢粉,

報(bào)道二、

利用鎢酸鈉濃料液制備鎢粉的方法如下:

(1)采用冰醋酸(乙酸)將鎢酸鈉濃料液調(diào)酸至pH=8-10。

(2)向調(diào)酸后的鎢酸鈉濃料液中加入乙酸鋅,水浴加熱至100℃,反應(yīng)時(shí)間5小時(shí),檢測(cè)濾液中的三氧化鎢和濾渣的成分,判斷反應(yīng)是否結(jié)束,如未結(jié)束,繼續(xù)加入進(jìn)行反應(yīng),得到鎢酸鋅沉淀10g,對(duì)鎢酸鋅進(jìn)行X-射線衍射檢測(cè),結(jié)果見圖4,該鎢酸鋅為非晶體態(tài)。

(3)在溫度為950℃條件下,在氫氣氣氛下,還原水浴鍋中的10g鎢酸鋅,-反應(yīng)2小時(shí),得到鎢粉,鎢粉的顏色呈灰黑色,質(zhì)地松散,稱重為5.393g,對(duì)鎢粉進(jìn)行X-射線衍射檢測(cè)和熒光分析,該鎢粉為非晶體狀,鎢粉的X-射線衍射圖見圖5,熒光分析結(jié)果見表一,鎢粉的純度高,鎢含量高達(dá)95.3%。

報(bào)道三、

按照反應(yīng)計(jì)量比稱取(NH4)W7O240.01mol,NH4NO30.24mol,尿素0.024mol,檸檬酸0.024mol,EDTA0.005mol。將原料粉末溶于適量的去離子水中攪拌至完全溶解后放在馬弗爐中加熱,恒溫200℃加熱,溶液蒸干后發(fā)生反應(yīng)得到前驅(qū)物氧化鎢泡沫。將前驅(qū)物在氫氣中1200℃還原燒結(jié),保溫2小時(shí)得到具有一定強(qiáng)度的泡沫金屬鎢。所得泡沫金屬鎢的孔隙率有70.45%。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201610803872.0從銅鎢合金廢料中回收鎢和銅的方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201710698889.9工業(yè)化連續(xù)制備納米鎢粉的方法

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201510377411.7制備鎢粉的方法

[4][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201610218169.3從鎢冶煉廢水中回收磷和鎢的方法、

[5] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310741908.3 一種制備難熔泡沫金屬鎢的方法