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13454-84-7 / 高氯酸銫的制備方法

背景及概述[1]

銣(Rb)、銫(Cs),先后于1860年和1861年被發現。由于銣銫資源稀少,價格又昂貴,長期不被人所熟識,并限制了人們對其性質的研究,致使其在之后的半個多世紀里未獲得工業應用。1920年人們才開始逐漸利用銣鉤制作光電管,第一次世界大戰前僅德國少量生產銣銫。第二次世界大戰期間,銫被用于光敏材料,用量有所增加,但仍因經濟性和稀缺性在應用方面受到限制。1957年美國成功研制出用混合碳酸堿液提取銣、銫工藝,才使銣銫產量得到歷史性突破。60年代以來,銣銫及其化合物在電子工業、光學儀器、玻璃陶瓷、石油化工、醫藥、國防軍工、核能等領域獲得較多應用。現如今,對于國內金屬銣、銫的工業研制,主要采用電解法,電解法生產時間較長,對設備要求要求高,并且生產相同相同質量的銫銣金屬,需要大量的生產原料,大大增加了生產成本,同時,目前提純金屬銣、銫的方法中回收率都較低,因此如何克服現有技術的不足,降低成本是目前有色金屬制備技術領域亟需解決的問題。高氯酸銫可作為制備金屬銫的原料。

制備[1]

制備高純度金屬銣銫,包括如下步驟:

步驟(1),混合物料的制備:將有色金屬化合物與主還原劑混合均勻后,再向其中加入輔助還原劑,繼續混合至均勻,得到混合物料;有色金屬化合物為氯化銫、碳酸銫、氟化銫、硫酸銫、硝酸銫、氯化銫、碘化銫、溴化銫、甲酸銫、氫氧化銫、鉻酸銫、碳酸氫銫、高氯酸銫、重鉻酸銫、醋酸銫、氯化銣、氫氧化銣、氟化銣、硫酸銣、碳酸銣、硝酸銣、氯化銣、碘化銣、溴化銣、甲酸銣、鉻酸銣、高氯酸銣或醋酸銣。

步驟(2),一次加熱:將步驟(1)所得到的混合物料置于加熱爐中,抽真空至負壓為-0.05~-0.06mPa,之后向加熱爐中充入惰性氣體至表壓為0.4~0.5mPa后,以每分鐘1.5~2℃的速度,加熱至550℃~750℃,之后于550℃~750℃下使混合物料充分反應,形成初級有色金屬蒸汽;

步驟(3),過濾包裝:將初級有色金屬蒸汽進行冷卻,冷卻至99-101℃,即得到高純度有色金屬。

主要參考資料

[1] CN201710414791.6一種制備高純度金屬銣銫的方法