110-26-9 / N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法和純化方法

背景及概述^[1-2]

N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺(分子式：C7H10N2O8)，作為化學試劑用途非常廣泛。在紡織工業中用于生產增稠劑、粘合劑，在石油開采中用于生產堵漏劑，在皮革化工、印刷等諸多領域中也有較多應用，是市場上應用較多的一種質量穩定、純度高、性能好的交聯劑，屬于丙烯酰胺類的增稠劑、粘合劑。

制備^[1]

一種N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，其制備方法的步驟是：

(1).將245kg水加入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至70℃；

(2).然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲醛，同時添加阻聚劑對羥基苯甲醚，其添加量為100～500ppm，在40℃下攪拌1小時，充分反應；

(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化劑鹽酸，在攪拌下加熱到70℃，反應2小時，冷卻放置48小時；

(4).過濾出產品，在80℃下干燥，即得N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺成品。

本方法的優點和積極效果是：

1.本方法以丙烯酰胺、甲醛為原料，反應體系中還加有對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪中的一種或幾種，在硫酸或鹽酸為催化劑及溶劑存在的條件下，所制得的N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺性能穩定，生產成本低，增稠性能好，對人體皮膚刺激性小。

2.本方法的制備N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺工藝，優化了生產所需的反應環境，副產品較少，產品質量大幅提升，特別是催化劑的應用，使產品的純度、收率大為提高。

應用^[2]

CN201410054896.1公開一種N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺耐紫外抗菌棉織物的制備方法。工藝如下：將棉織物浸漬在75℃抗菌整理液中，反應5~25min，二浸二軋，烘干后在110℃~170℃條件下焙烘60s~210s，皂洗、水洗、烘干、氯化，即可得到抗菌棉織物，上述抗菌整理液用以下方法制備：終濃度0.1mol/L~0.5mol/L的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，終濃度0.005mol/L~0.05mol/L過氧化苯甲酰，終濃度1wt%的表面活性劑，常溫下攪拌至溶解即可。本發明方法工藝簡單，成本低廉，安全無害，所制抗菌棉織物具有優良的抗菌性能，重復利用性好，抗紫外光性能優異，耐水洗性能突出，斷裂強力損失較小，服用性能佳。

純化方法^[3]

一種N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的純化工藝，包括以下步驟：

在75℃的條件下，將40克純度為93％的N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺粗品與100毫升有機混合溶液混合攪拌形成澄清溶液，其中，有機混合溶液是異丁酸異丁酯：乙醇混合溶液按照體積比為24:76的比例混合形成的溶劑，且乙醇的質量濃度為50％。

而后趁熱利用孔徑為1微米的濾網對澄清溶液進行過濾。接著將過濾得到的濾液在0℃的環境下重結晶30分鐘，而后進行過濾、洗滌晶體并在60℃條件下烘干，得到的N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的純度為99.5％，收率為86％。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN200710151076.4N-N''-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法

[2]CN201410054896.1N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺耐紫外抗菌棉織物的制備方法

[3][中國發明]CN201910512592.8一種N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的純化工藝及制備工藝