13453-69-5 / 偏硼酸鋰的制備方法

偏硼酸鋰（LITHIUM METABORATE)是一種熔融制樣的助熔劑，適用于波長色散XRF熒光光譜儀、AA原子吸收和ICP等制樣。它的主要作用是和四硼酸鋰按比例混合來中和不同氧化物的酸堿性使得樣品達到熔融，從而可以得到相應(yīng)熔樣玻璃片或溶液。

制備方法

偏硼酸鋰的傳統(tǒng)合成方法是利用碳酸鋰與硼酸反應(yīng)制得偏硼酸鋰，反應(yīng)為：

Li2C03+2H3B03 = 2LiB02+3H20+C02

該過程是將碳酸鋰與硼酸按分子比1:2研磨混合，置于高溫爐中加熱直至不再產(chǎn)生水汽和二氧化碳。然后再加熱至900— 1000°C，待成澄清透明的熔體，倒入特制器皿中冷卻(鎳或鉬金材質(zhì))。將冷卻后的產(chǎn)物破碎，溶于水中，過濾除去雜質(zhì)，再將溶液濃縮至飽和，在攪拌下冷卻結(jié)晶，分離后晶體于空氣中干燥。母液再次濃縮結(jié)晶獲第二批產(chǎn)品。

此工藝過程復(fù)雜繁瑣，而且工藝條件要求1000°C的高溫，對設(shè)備材質(zhì)要求嚴格，最終產(chǎn)品為八水偏硼酸鋰，用于助熔還需進一步加工。

針對現(xiàn)有工藝流程復(fù)雜繁瑣，工藝、設(shè)備材質(zhì)要求嚴苛，終產(chǎn)品仍需深加工等不足，本發(fā)明的目的在于提供一種簡單方便，易操作而且更適用于工業(yè)生產(chǎn)的無水偏硼酸鋰制備工藝。本發(fā)明工藝采用氫氧化鋰與硼酸反應(yīng)制備偏硼酸鋰，化學(xué)反應(yīng)原理為：

Li0H+H3B03 = LiBO2 · 2H20 (I)

LiBO2 · 2H20~加熱分鮮 >LiBO2 + IH2O (2)

先將氫氧化鋰溶于熱水，過濾除去雜質(zhì)。將稍少于計算量的硼酸提純后慢慢加入熱的氫氧化鋰溶液中，沉降使溶液冷卻結(jié)晶，制得偏硼酸鋰濕料，再經(jīng)烘干、破碎等步驟得無水偏硼酸鋰成品。

本發(fā)明的一種無水偏硼酸鋰的制備方法，其具體步驟如下：

I、原料提純：將單水氫氧化鋰以固液質(zhì)量比1:4用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得氫氧化鋰凈液；將硼酸以固液質(zhì)量比1:1用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得硼酸凈液；

2、中和配料：往氫氧化鋰凈液中加入硼酸凈液中和，反應(yīng)溫度在70°C以上，保溫下攪拌15分鐘，使反應(yīng)充分，再沉降20分鐘后準備離心分離，其中硼酸凈液中硼酸物質(zhì)的量為氫氧化鋰凈液中氫氧化鋰物質(zhì)的量的90%?97% ；

3、離心分離：分離溫度蘭50°C，離心機轉(zhuǎn)速1500?2000r/min，分離時間蘭15分鐘，分離母液收集后集中存放；

4、一次烘干：將離心分離的偏硼酸鋰濕料加入不銹鋼烘盤中在120— 160°C下烘6—8h，再在 200— 250°C下烘 2—4h ；

5、 將一次烘干后的物料經(jīng)破碎后在450— 480°C下進行5 — 6h的二次烘干；

6、將二次烘干后得到的無水偏硼酸鋰粉料在除濕條件下包裝，包裝濕度=50%。

本發(fā)明中所述硼酸為俄羅斯BOR MCC進口硼酸(硼酸/%> 99.9 ;水不溶物含量 /% ( 0. 010 ;硫酸鹽 /% (0. 10 ;氯化物 /% ( 0. 050 ;鐵 /% ( 0. 0020 ;氨 /% ^ 0. 30 ；重金屬/% ( 0. 0010),單水氫氧化鋰為本公司自產(chǎn)重結(jié)晶單水氫氧化鋰(鈉％ ( 0. 002 ；鈣 ％ 彡 0. 002 ;鉀％ 彡 0. 002 ;鎂彡 0. 0005 ;硫酸根％彡0· 002 ;氯％ 彡 0. 002 ;鐵％ 彡 0. 0005 ；硅％ ( 0. 002)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢和有益效果在于：

I、由氫氧化鋰和硼酸通過液相反應(yīng)制備偏硼酸鋰提高了氫氧化鋰和硼酸的利用率，避免了副廣物的廣出，提聞了廣品純度，減少了提純步驟從而提聞了廣品的系統(tǒng)收率，系統(tǒng)收率可達到90%以上；

2、反應(yīng)在常規(guī)條件下進行，降低了能耗，工業(yè)化生產(chǎn)更加便利安全，成本低廉；

3、本工藝最終產(chǎn)品為無水偏硼酸鋰，可直接用于熔融制樣的助熔劑無需深加工，更加具有市場競爭力；

4、本工藝產(chǎn)出的無水偏硼酸鋰產(chǎn)品純度可達到99. 99%，高于現(xiàn)有工藝的產(chǎn)品，更適應(yīng)于現(xiàn)今的市場需求。