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5'-腺嘌呤核苷酸二鈉鹽是一種腺苷酸二鈉鹽。目前國(guó)內(nèi)外的技術(shù)中,腺苷酸是采用核酸降解法、化學(xué)合成和酶合成制得,在分子結(jié)構(gòu)上一般都由腺苷和磷酸組成核苷酸、由戊糖和堿基組成核苷,其中磷酸連在糖的第五位碳上,故稱為5’-腺苷酸,5’-腺苷酸有兩個(gè)羥基,其能與堿反應(yīng)生成鈉鹽,即5’-腺苷酸鈉鹽,又簡(jiǎn)稱腺苷酸鈉鹽。腺苷酸鈉鹽在食品添加劑及醫(yī)藥中間體中應(yīng)用最廣泛,尤其是腺苷酸二鈉鹽。
在反應(yīng)釜中依次加入10重量份的磷酸三乙酯、1重量份的腺苷,攪拌20min,升溫至30℃后,繼續(xù)攪拌并保溫0.5h,然后降溫至-15℃,并在此溫度下緩慢加入2重量份的三氯氧磷,加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h;取樣分析HPLC,當(dāng)轉(zhuǎn)化率≥99%時(shí),加入4重量份的10%的冰鹽水進(jìn)行水解,水解溫度控制為0℃,水解時(shí)間10h,水解結(jié)束后,靜置分層,去除有機(jī)相,得水層,用30%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH7.0,繼續(xù)滴加85%的酒精,析出結(jié)晶,抽濾得粗品;將粗品溶解后加熱升溫至60℃,加入活性炭脫色,抽濾得濾液,將濾液升溫至40℃,攪拌速度為200rpm,攪拌2h,滴加溶液體積兩倍量的95%的酒精,以4℃/h的降溫速率降至10℃,靜置24h析晶,過(guò)濾、漂洗、烘干得產(chǎn)品,產(chǎn)品的收率≥95%、產(chǎn)品液相含量≥99.9%。
15克AMP加水45ml調(diào)pH值溶解,加210ml 95% 乙醇析出AMPNa后,再緩慢加堿反應(yīng)得到晶型好、無(wú)塊狀、不粘的AMPNa2, 含量99.63%。
CN201910028735.8報(bào)道了一種基于鑭系核苷酸配合物和DNA定向固定技術(shù)構(gòu)建人造多酶系統(tǒng)的方法,屬于固定化酶制備領(lǐng)域。本發(fā)明分為以下步驟:首先制備單鏈DNA修飾的磁性納米粒子和互補(bǔ)單鏈DNA功能化的葡萄糖氧化酶;之后將磁性納米粒子與酶混合,通過(guò)DNA互補(bǔ)雜交實(shí)現(xiàn)酶的固定化;將固定化酶與六水合硝酸鈰和5'-腺嘌呤核苷酸二鈉鹽共同孵育,通過(guò)鑭系核苷酸配位聚合物的自組裝實(shí)現(xiàn)對(duì)固定化酶的封裝,構(gòu)建人造多酶系統(tǒng)。封裝載體不僅可以起到保護(hù)固定化酶的作用,還作為模擬酶,與固定的天然酶組成酶級(jí)聯(lián)系統(tǒng)。本發(fā)明的人造多酶系統(tǒng)制備過(guò)程簡(jiǎn)單且條件溫和,酶活性高,易于從反應(yīng)體系中分離,穩(wěn)定性和重復(fù)使用性優(yōu)異,同時(shí)通過(guò)引入模擬酶,極大地降低了成本。
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201410333710.6 腺苷酸二鈉鹽的生產(chǎn)方法
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN200910131808.2 核苷酸鈉鹽的制造方法
[3] CN201910028735.8一種基于鑭系核苷酸配合物和DNA定向固定技術(shù)構(gòu)建人造多酶系統(tǒng)的方法