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二甲基硅烷二醇是一種有機中間體,可由硅粉和氯甲烷氣體反應得到二甲基二氯硅烷,然后水解得到二甲基硅烷二醇。
S1 取金屬硅塊投入球磨機內進行研磨,得到金屬硅粉;
S2將上述金屬硅粉投入一個反應釜內,向反應釜內添加氯甲烷氣體和催化劑,高溫催化,同時對反應釜內抽真空,使真空度保持在404-504kPa,得到二甲基二氯硅烷液體,備用;
S3將上述二甲基二氯硅烷液體注入第二個反應釜,保持控制溫度在25攝氏度下進行水解反應,得到二甲基硅烷二醇液體,備用;
在回流下加熱二甲基二乙氧基硅烷(1.0g,1.16mL,6.76mmol,1.0eq)和水(0.24g,13.5mmol,2.0eq)直到獲得均勻混合物(4-6小時)。 將均勻混合物在真空下濃縮八小時(25°C/25 Torr)。 獲得半結晶物質,將其在高真空(1.0托)下進一步干燥兩小時。 將干燥的產物結晶(1:1乙醚/己烷),過濾并真空干燥得到標題化合物(20%)。
二甲基硅烷二醇可用于制備一種鎂鈣搗打液態結合劑,方法如下:
將上述二甲基硅烷二醇液體注入第三個反應釜,向反應釜內添加封端劑和四甲基氫氧化銨,控制溫度維持在85-90攝氏度,得到二甲基硅油;
將上述二甲基硅油過濾,提純,得到成品二甲基硅油結合劑,在使用時,在鎂鈣混合料中添加該結合劑,攪拌均勻,即可。
[1] [中國發明] CN201911331696.5 一種鎂鈣搗打液態結合劑制備方法
[2] Macromolecules, 37(10), 3666-3672; 2004