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氨基磺酸是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，近年來(lái)主要用于甜蜜素環(huán)巳胺基磺酸鈉的生產(chǎn)， 還具有用于除草劑、防火劑、金屬和陶瓷清潔劑、紙張和紡織品的軟化和漂白劑等多種用途。
目前國(guó)內(nèi)外氨基磺酸生產(chǎn)廠家的主要生產(chǎn)工藝為尿素經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化法。由于該 工藝具有生產(chǎn)能力大、產(chǎn)品質(zhì)量好、安全、三廢量少的優(yōu)點(diǎn)，所以人們一直在不斷地對(duì) 該工藝進(jìn)行研究、力求更進(jìn)一步改進(jìn)和完善。例如，2004年俄羅斯專利RU 2240997C對(duì) 后處理方法加以改進(jìn)、提出了一種新的簡(jiǎn)化后處理工藝：磺化物不經(jīng)過(guò)稀釋直接過(guò)濾， 得到的膏狀物用硫酸含量22%的循環(huán)母液進(jìn)行重結(jié)晶。發(fā)明人稱這種簡(jiǎn)化工藝可以減少硫 酸消耗、利用較小的設(shè)備、低的動(dòng)力消耗和低的勞動(dòng)費(fèi)用，同時(shí)得到高收率、高質(zhì)量的 目的產(chǎn)品。但事實(shí)上該工藝仍無(wú)法避免由于磺化產(chǎn)物難過(guò)濾所帶來(lái)的一系列問(wèn)題。實(shí)際 操作中，反應(yīng)產(chǎn)物顆粒非常細(xì)，釆用壓濾方式雖然可以由于壓力的增高而加快過(guò)濾速度， 但壓濾設(shè)備所帶來(lái)的費(fèi)用增高是不言而喻的。同時(shí)由于得到的僅僅是膏狀物，要得到高 純度的合格產(chǎn)品必須進(jìn)行重結(jié)晶。然而將這種膏狀物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜重結(jié)晶過(guò)程需要大量 的人力且勞動(dòng)強(qiáng)度很大，當(dāng)生產(chǎn)能力大時(shí)這一缺點(diǎn)尤為突出。即便改用機(jī)械裝置也不能 完全替代人工完成這歩操作，同時(shí)也會(huì)增加動(dòng)力消耗。因此氨基磺酸的后處理工藝成為 制約整個(gè)生產(chǎn)流程的瓶頸問(wèn)題。
為了解決氨基磺酸生產(chǎn)工藝現(xiàn)有技術(shù)中存在的物料過(guò)濾困難、膏狀物轉(zhuǎn)移困難等問(wèn) 題，本發(fā)明提出了一種更簡(jiǎn)潔、迅速的后處理工藝。
本發(fā)明采用常規(guī)方法制備氨基磺酸。所謂常規(guī)方法指的是尿素經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化生產(chǎn) 氨基磺酸的方法。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)其制備方法可以從多篇參考文獻(xiàn)中獲知例 如加料比、反應(yīng)條件及操作步驟等等。本發(fā)明所做出的創(chuàng)造性貢獻(xiàn)是提供了一種新的后 處理工藝，使人們能夠摒棄以往文獻(xiàn)報(bào)道的后處理方式，采用一種無(wú)需多次物料轉(zhuǎn)移、 無(wú)需特殊設(shè)備，且可以獲得高質(zhì)量、高收率的目的產(chǎn)物。
本發(fā)明提供的氨基磺酸生產(chǎn)工藝的技術(shù)方案如下：
反應(yīng)結(jié)束后加入濃度為5-30%的稀硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)硫酸濃度至60-75%之間，靜置 后分出上層硫酸；再向釜內(nèi)加入濃度為1-10%的稀硫酸或者水，調(diào)節(jié)釜內(nèi)硫酸濃度至5-20% 之間，重結(jié)晶、過(guò)濾、干燥得到高純度目的產(chǎn)物。
按照本發(fā)明的后處理工藝，反應(yīng)結(jié)束后先物料降溫至40。C左右、通過(guò)加入稀硫酸的 方式進(jìn)行第一次酸度調(diào)解處理。此次向反應(yīng)釜中加入的稀硫酸優(yōu)選濃度在10-25%左右。 因?yàn)閷?shí)際生產(chǎn)中，產(chǎn)品重結(jié)晶后過(guò)濾得到的濾液其濃度恰好在此范圍內(nèi)，可以循環(huán)使用 作為本次調(diào)節(jié)酸度所用。第一次酸度調(diào)解的濃度優(yōu)選在65-70%之間。室溫下氨基磺酸在 70%硫酸中的溶解度極小，并且二者比重差較大，因此當(dāng)酸度調(diào)節(jié)合適、停止攪拌、靜置 片刻之后，盡管從70%硫酸中析出氨基磺酸顆粒非常細(xì)難于過(guò)濾，卻可以較快地沉降下來(lái)。 利用這一特點(diǎn)可以很方便地（幾乎沒(méi)有夾帶產(chǎn)品）將上層的硫酸分出。實(shí)際操作中可以 采用一根帶有合適開(kāi)孔位置的可移動(dòng)管子將這部分硫酸（約占釜內(nèi)全部硫酸總量的70% 以上）由反應(yīng)釜的上部抽出。抽出的硫酸（濃度約70%)可以作為副產(chǎn)品銷售給其他廠家 使用。
之后，釜內(nèi)的物料不必轉(zhuǎn)移即可直接進(jìn)行重結(jié)晶操作。具體操作方式為：首先進(jìn)行 第二次酸度調(diào)節(jié)，加入濃度為1-10%的稀硫酸或直接加水，調(diào)節(jié)釜內(nèi)硫酸濃度至不大于 20%，適宜的酸濃度控制在5-20%之間。濃度高于20%會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降；而濃度低于 5%則廢酸量加大、增加三廢治理的成本。實(shí)際生產(chǎn)中，第二次酸度調(diào)節(jié)所用稀硫酸或水 的量為氨基磺酸與稀硫酸或水的重量比在1: 2-1: 7之間，這樣既可以保證獲得高質(zhì)量 的產(chǎn)品，又可以有效地控制廢酸量。加熱升溫使氨基磺酸全溶解，注意溫度不應(yīng)超過(guò)75 °C。之后降溫析出氨基磺酸結(jié)晶顆粒。過(guò)濾、干燥，得到純度為99. 5%以上的氨基磺酸， 收率約85%。
本發(fā)明的后處理工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)：將氨基磺酸生產(chǎn)過(guò)程中的排酸、精制操作安排
在同一反應(yīng)釜中進(jìn)行，徹底解決了現(xiàn)有技術(shù)中高勞動(dòng)強(qiáng)度轉(zhuǎn)移物料、多次過(guò)濾、多次重 結(jié)晶提純或使用加壓設(shè)備增加生產(chǎn)成本等諸多問(wèn)題。后處理操作中只需一次過(guò)濾，且由
于產(chǎn)品晶型好、過(guò)濾操作很容易。使用常規(guī)裝置，過(guò)濾850公斤產(chǎn)品0.5?1小時(shí)即可完 成。因此本發(fā)明提供的后處理工藝操作簡(jiǎn)便、工人勞動(dòng)強(qiáng)度低，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好。 同時(shí)可以最大限度地回收70%濃度的硫酸作為副產(chǎn)品出售，大部分稀硫酸可循環(huán)套用，減
以下實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明并非僅限于這些實(shí)施例。
5000升反應(yīng)釜中加入1000立升23%的發(fā)煙硫酸，分批加入300公斤尿素，加料時(shí) 控制溫度不超過(guò)45t:。加完尿素后，緩慢升溫至9(TC并保溫反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)完成。反 應(yīng)結(jié)束后攪拌降溫至40°C，加入20%硫酸300立升將釜內(nèi)硫酸的濃度調(diào)節(jié)至70%。停止攪 拌，物料靜置1小時(shí)，真空抽出上層硫酸。再向釜內(nèi)加入10%的硫酸4200立升調(diào)節(jié)硫酸 濃度，加熱至7(TC,物料全部溶解。之后降溫至2(TC,過(guò)濾，干燥得氨基磺酸849公斤， 純度99. 5%，收率86%。