615-43-0 / 2-碘苯胺的分離提純方法

背景及概述^[1]

2-碘苯胺及其衍生物可作為吲哚類抗癌藥物制備的原料，配合合適的催化劑可高效合成各種吲哚類藥物中間體，隨著其在醫藥、農藥和材料等領域的廣泛應用，2-碘苯胺的需求將不斷上升。吲哚類化合物是一類雜環衍生物生物堿，具有顯著的生理活性。在新藥研發中，吲哚結構往往被優先考慮為先導化合物。2-碘苯胺可以通過Larock-Castro合成法與炔類反應制備吲哚，或采用Heck法在鈀催化作用下獲得吲哚類衍生物。2-碘苯胺及其衍生物常用作吲哚類抗癌藥物的制備，具有較高的市場價值，進一步合成可得結構復雜的高端合成中間體，具有更加突出的市場前景和價格優勢。

分離提純方法^[1]

一種熔融結晶分離提純2-碘苯胺的方法，包括以下步驟：

1）選取2-碘苯胺占總質量份數的55%鄰碘苯胺和對碘苯胺混合物為原料，并將其研磨成粉，得A品；

2）將A品放入結晶器內，然后開啟結晶器，對A品加溫至75℃，使A品完全熔融，得B品；

3）將B品以5℃/h的速率降溫使其結晶，達到結晶終溫50℃后進行養晶0.5小時，然后放出母液，得C品；

4）將C品以5℃/h的速率逐步升溫發汗，直到發汗終溫60℃時，放出汗液，剩余晶體即為提純的2-碘苯胺。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201810063371.2 一種熔融結晶分離提純鄰碘苯胺的方法