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在做一個肼解反應的時候,我們發現水合肼很難通過洗滌、倒酸堿等方法除掉。但是如果不徹底除掉,對下一步反應的影響非常大,因為水合肼和我們的產品一樣也是胺而且反應活性更高,會產生大量雜質。另一方面,當有水合肼殘留時,濃縮的風險也很高,因為水合肼的濃度會隨著濃縮的進行逐漸升高,關于水合肼在濃縮過程中發生爆炸的報道屢見不鮮。
我們想找到一種高效的除水合肼的方法,研究發現,向水合肼中投入催化量的Raney Ni或FeCl3時,溶液中會大量放氣。當氣泡消失以后,我們通過核磁檢測發現水合肼消失了。反應結束后,只需濾除Raney Ni或FeCl3即可,這樣就可以高效無殘留的除去水合肼。
另外,通過向水合肼當中投入碘單質也可以實現水合肼的分解,缺點是,會引入HI酸
注意!這幾種方法只建議在實驗室的小反應上使用。要應用于生產,還需要認真評估氣體釋放的可控性,以及大量氫氣安全處置辦法。