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121-60-8 / 一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產工藝

背景技術

對乙酰氨基苯磺酰氯為醫藥中間體,是制備磺胺甲苯異噁唑和磺胺噻唑等磺胺類醫藥的主要原料,目前國內都是以自用為主,制備好濕品即刻投料使用,否則就會發生分解、變質,達到保質穩定的期限最多也就才三天,真正作為商品,在市場上目前還是空白,國外生產主要采用深冷干燥技術設備和噴霧造粒干燥來制得成品,但添加劑對反應有影響。 發展趨勢是采用深冷干燥有利于制得產品的穩定性,但投資較大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種提高產品穩定性,延長保質期限的對乙酰氨基苯磺酰氯的生產工藝。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是:一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產工藝,它的生產工藝以乙酰苯胺為原料,加入氯磺酸和退熱水經過氯磺化反應制得磺化油,制得的磺化油加水,進行水解反應,水解后的磺化油經過抽濾過程,一份產生氯化氫氣體,氯化氫氣體經過循環吸收制得稀鹽酸,另一份制得的產物對乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解,后經結晶、離心、干燥,制得對乙酰氨基苯磺酰氯成品,其特征在于:所述溶解過程中加入二氯乙烷溶劑,離心后制得的成品采用氣流干燥,真空包裝成品。

為了取得更好效果的保質期延長期限,所述二氯乙烷溶劑與原料乙酰苯胺的采用量質量比,乙酰苯胺:二氯乙烷=1 :4?8.

具體實施例中,達到有益效果的質量配比為:所述乙酰苯胺:二氯乙烷的質量比為1 :5。

具體實施例中,達到有益效果的質量配比為:所述乙酰苯胺:二氯乙烷的質量比為 1 :6.

本發明的有益效果是:加入的二氯乙烷溶劑,使用在溶解工藝過程中,保證對乙酰氨基苯磺酰氯溶液的穩定性,制成的對乙酰氨基苯磺酰氯成品可保質在180天左右,填補了市場空白,提高了經濟效益。

具體實施方式

一種對乙酰氨基苯磺酰氯的生產工藝,它的生產工藝以乙酰苯胺為原料,加入氯磺酸和退熱水經過氯磺化反應制得磺化油,制得的磺化油加水, 進行水解反應,水解后的磺化油經過抽濾過程,一份產生氯化氫氣體,氯化氫氣體經過循環吸收制得稀鹽酸,另一份制得的產物對乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解,后經結晶、離心、干燥,制得對乙酰氨基苯磺酰氯成品,其特征在于:所述溶解過程中加入二氯乙烷溶劑, 離心后制得的成品采用氣流干燥,真空包裝成品。所述二氯乙烷溶劑與原料乙酰苯胺的采用量質量比,乙酰苯胺:二氯乙烷=1 :4?8。