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聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為一種合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性質,如膠體保護作用、成膜性、粘結性、吸濕性、增溶或凝聚作用、某些化合物的絡合能力等。但其最具特色,因而受到人們重視的是其優異的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中,像PVP這樣既溶于水,又溶于大部分有機溶劑,毒性很低,生理相容性好的品種并不多見。PVP的優異性能使其雖然價格較貴而仍然得到越來越廣泛的應用,產品有固體或水溶液,固體外觀為白色粉末。它安全無毒,能與多種高分子、低分子互溶或復合,因此在醫藥、膜、化妝品、釀造、食品飲料、紡織印染、鋰電池、生命科學等諸多領域有著廣泛的應用。
采用純度為99.99%的N-乙烯吡咯烷酮作為原料,使用純凈水,使用二氧化硫作為引發劑,其中二氧化硫以10%二氧化硫溶液的形式存在。
首先將純凈水和N-乙烯吡咯烷酮加入到聚合釜中,得到濃度為33.3%的N-乙烯吡咯烷酮溶液,在40℃的情況下,進行攪拌,攪拌均勻后,加入0.54%重量的二氧化硫作為引發劑,然后加入0.2%重量的催化劑,在此條件下發生聚合反應。
將聚合反應的溫度控制在40℃,通過滴加濃氨水,調節溶液的PH值為9,充分攪拌之后,反應時間6.5小時,然后取樣分析,檢測N-乙烯吡咯烷酮的含量,當N-乙烯吡咯烷酮的含量小于20PPm是反應完成,若含量大于20PPm,則繼續反應直至N-乙烯吡咯烷酮含量小于20PPm。所述的取樣檢測采用高壓液相色譜分析法。
在攪拌的條件下,將聚合釜降溫至室溫,釜內得到無色的透明液體,K值在30的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。將合格的聚合液直接引入到噴霧干燥系統或轉鼓式干燥系統中干燥,壓力控制在-1000pa,干燥溫度160℃,干燥后得到白色的聚乙烯吡咯烷酮粉末。
一種聚乙烯吡咯烷酮的制備方法,按照如下步驟進行制備:
(a)將0.51mmol氯化亞鐵和0.2g交聯聚維酮加入燒瓶中,加入40mL乙醇,在氮氣保護下攪拌均勻;
(b)將160mmol N-乙烯基吡咯烷酮加入燒瓶中,攪拌均勻;
(c)將0.8mmol 2-溴丙酸甲酯加入燒瓶中,在40℃攪拌進行聚合反應,反應7小時,過濾,得到聚乙烯吡咯烷酮粗料;
(d)將1g交聯聚維酮加入聚乙烯吡咯烷酮粗料混合,攪拌均勻后,過濾,并減壓蒸餾去除溶劑后,再采用無水乙醚清洗,即制得聚乙烯吡咯烷酮;
其中,所采用的交聯聚維酮的粒徑為5μm,堆密度為0.4g/mL。
一種高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制備方法,其步驟如下:
先將純凈水750kg加入到聚合釜中,調節PH值,使PH值>7.0;在攪拌狀態下將250kg的NVP加入到純凈水中,在氮氣的保護下升溫到50~55℃左右,用超聲波除氧30分鐘;在聚合釜溫度達到70℃時,將2.5kg的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽加入到反應釜中,在此條件下發生聚合反應;恒定反應溫度6小時后,開始取樣分析,檢測樣品中的NVP含量,當NVP含量<0.002%時,降低反應體系溫度到40度以下,結束反應,得K值為55左右的聚合液;對此聚合液采用噴霧干燥法進行干燥處理,得到白色粉末狀產品。
[1] [中國發明] CN201810884157.3 一種應用于膜行業的聚乙烯吡咯烷酮的制備方法
[2] [中國發明,中國發明授權] CN201711166303.0 聚乙烯吡咯烷酮的制備方法及應用
[3] [中國發明] CN201510763695.3 一種高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制備方法