2146-71-6 / 月桂酸乙烯酯的制備方法

背景及概述^[1]

月桂酸乙烯酯是一種丙烯酸酯類化合物，作為聚合物單體在高分子材料中應(yīng)用廣泛。羧酸的轉(zhuǎn)乙烯化作用可以生產(chǎn)乙烯基酯。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

向反應(yīng)容器中加入乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸，乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸的質(zhì)量比為1：(0.3-0.4)：0.05，在160-220轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌作用下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95-98％的濃硫酸，濃硫酸的添加量為乙酸乙烯酯質(zhì)量的0.002-0.0025倍，混合均勻，得到混合液；將混合液升溫至75-80℃，于75-80℃反應(yīng)1-2小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中加入乙酸乙烯酯重量0.005-0.006倍的三水乙酸鈉，以160-220轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌30-40分鐘，然后減壓蒸餾，得到所述月桂酸乙烯酯。

報(bào)道二、

將38.5g(0.19mol)的月桂酸、0.26g(6.5mmol)的氫氧化鈉、0.07g的吩噻嗪引入至100mL的Berghoff高壓釜中，并且將混合物加熱至120℃持續(xù)1小時(shí)，使得反應(yīng)所獲得的水可以逸出。隨后，添加0.60g(2mmol)的水合氯化釕(III)，并且將混合物加熱至120℃持續(xù)另外的半小時(shí)，使得水可以逸出。在60℃下添加33.0g(0.38mol)的乙酸乙烯酯后，在1.6巴abs.下將混合物加熱至120℃持續(xù)12小時(shí)。在冷卻之后，在60℃過濾反應(yīng)混合物(m(FK)＝0.024g)并且用20g的乙酸乙烯酯洗滌，由此基于濾出物的總質(zhì)量，獲得了具有按重量計(jì)0.24％的Ru含量的83.0g的紅棕色濾出物。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201711090928.3 嬰兒抑菌洗衣皂

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201580019139.3 提供用于羧酸的轉(zhuǎn)乙烯化的活性釕催化劑溶液的方法