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615-36-1 / 一種鄰溴苯胺合成的生產工藝

背景技術

鄰溴苯胺為白色針狀結晶,閃點91. 1°C,沸點227°C,相對密度1. 594g/cm3,折射率1. 617-1. 619。吞食有害,而且對眼睛、呼吸系統和皮膚有刺激性,染料原料,如偶氮染 料、喹啉染料等,醫藥及有機合成中間體,目前工業生產鄰溴苯胺的方法還是比較傳統的方式,這種傳統的生產方法中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題,且生產工藝較為復雜, 難以符合人類的需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高,制備工藝簡單的鄰溴苯胺合成 的生產工藝。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現:

一種鄰溴苯胺合成的生產工藝,其特征在于:包括以下工藝步驟,

(一)重氮化

a.選取一重氮化反應釜,然后向內加入90-110kg的鄰硝基苯胺、450-550L的水和 150-170L的濃鹽酸,開啟攪拌裝置開始攪拌。

b.對步驟a中反應釜內通入蒸汽加熱直至全浴后再開啟冷凍鹽水將料液冷卻至 <5。。。

c.向步驟b中冷卻后的料液中加入130-135kg23. 7%的亞硝酸鈉水溶液,控制釜 內溫度彡l〇°C,然后繼續攪拌反應10_20min后的到重氮反應液。

(二)溴化

a.選取一溴化反應荃,然后向內加入165-170kg的硫酸銅與110-130kg的水,開啟 攪拌裝置開始攪拌并通入蒸汽加熱直至完全溶解。

b.對步驟a中完全反應后的反應液中加入115-120kg的溴化鉀和40-45kg的粉狀 無水亞硫酸鈉,繼續攪拌,直至釜內析出白色溴化銅沉淀。

c.向步驟b的料液抽至離心機中離心,得到晶體。

d.再選取一加有70-90L的氫溴酸反應釜,開啟攪拌裝置開始攪拌并且加入步驟 (一)中制得的重氮反應液,持續攪拌2. 5-3. 5h。

e.將步驟d中的反應物通入進行加熱并水蒸氣開始蒸餾后將油水相一起收集至 結晶釜中進行結晶,然后采用冷凍鹽水將溫度冷卻至< 20°C,析出結晶。

f.將步驟e中的結晶投入離心機進行離心后得到鄰硝基溴苯。

(三)還原

a.將步驟(二)制得的鄰硝基溴苯加入還原釜中,再加入100L水開啟攪拌后再加 入100kg鐵粉。

b.將步驟a中的釜內溫度加熱至回流溫度并滴加氫溴酸100kg,再次回流3. Oh開 啟冷水冷卻。

c.將步驟b中冷卻后的反應料液內加入氫氧化鈉進行中和直至pH值為7-8.。

d.對步驟c中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后,餾出液冷卻后通過離心后得到 的產物即為鄰溴苯胺成品。

本發明的有益效果是:本發明制備方便簡單,環保無污染,原料易得,設備投資少, 純度高,便于操作,制備的鄰溴苯胺使用效果好,安全可靠。

操作步驟

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結 合具體實施例,進一步闡述本發明。

一種鄰溴苯胺合成的生產工藝,包括以下工藝步驟,

(一)重氮化

a.選取一重氮化反應釜,然后向內加入90kg的鄰硝基苯胺、450L的水和150的濃 鹽酸,開啟攪拌裝置開始攪拌。

b.對步驟a中反應釜內通入蒸汽加熱直至全浴后再開啟冷凍鹽水將料液冷卻至 <5。。。

c.向步驟b中冷卻后的料液中加入130kg23. 7%的亞硝酸鈉水溶液,控制釜內溫 度< 10°C,然后繼續攪拌反應lOmin后的到重氮反應液。

(二)溴化

a.選取一溴化反應荃,然后向內加入165kg的硫酸銅與110kg的水,開啟攪拌裝置 開始攪拌并通入蒸汽加熱直至完全溶解。

b.對步驟a中完全反應后的反應液中加入115kg的溴化鉀和40kg的粉狀無水亞 硫酸鈉,繼續攪拌,直至釜內析出白色溴化銅沉淀。

c.向步驟b的料液抽至離心機中離心,得到晶體。

d.再選取一加有70L的氫溴酸反應釜,開啟攪拌裝置開始攪拌并且加入步驟 (一)中制得的重氮反應液,持續攪拌2. 5h。

e.將步驟d中的反應物通入進行加熱并水蒸氣開始蒸餾后將油水相一起收集至 結晶釜中進行結晶,然后采用冷凍鹽水將溫度冷卻至< 20°C,析出結晶。

f.將步驟e中的結晶投入離心機進行離心后得到鄰硝基溴苯。

(三)還原

a.將步驟(二)制得的鄰硝基溴苯加入還原釜中,再加入100L水開啟攪拌后再加 入100kg鐵粉。

b.將步驟a中的釜內溫度加熱至回流溫度并滴加氫溴酸100kg,再次回流3. Oh開 啟冷水冷卻。

c.將步驟b中冷卻后的反應料液內加入氫氧化鈉進行中和直至pH值為7-8.。

d.對步驟c中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后,餾出液冷卻后通過離心后得到 的產物即為鄰溴苯胺成品。