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126-33-0 / 環丁砜的制備和應用

背景及概述[1]

環丁砜溶劑對芳烴具有較高的溶解能力,良好的選擇性,熱穩定性好,蒸汽壓低,毒性小及對碳鋼無腐蝕等特點,故環丁砜抽提技術已成為目前世界上應用最廣泛的芳烴抽提技術。

環丁砜的制備和應用

制備[2]

一種粗環丁烯砜制取環丁砜的連續生產方法,包括以下生產裝置及使用方法:

A.生產裝置包括:溶劑分散器、一段脫硫混合器、一段脫硫分離器、脫硫泵、氮氣洗滌器、洗滌分離罐、吸收液罐、吸收液泵、加熱器、二氧化硫閃蒸罐、冷卻器、二段脫硫混合器、過濾器、加氫環管反應器、背壓閥、環丁砜分離罐、設備間連接管線、控制儀表及附件;

B.操作方法包括:

a.液態粗環丁烯砜與溶劑按比例進入溶劑分散器制備烯砜溶液;烯砜溶液和脫硫泵返回的烯砜溶液及氮氣匯合進入一段脫硫混合器充分混合,使烯砜溶液中的二氧化硫轉移到氮氣中;出一段脫硫混合器的物料在一段脫硫分離器中進行兩相分離,液相經脫硫泵一部分采出進入二段脫硫混合器繼續脫硫,另一部分循環至一段脫硫混合器入口;液相(烯砜溶液)中二氧化硫的含量由循環-采出比控制,循環-采出比越大,二氧化硫含量越低;經過一段脫硫將烯砜溶液中二氧化硫含量降至約0.05%(質量分數);

b.夾帶二氧化硫的氮氣由一段脫硫分離器的氣相出口排出與來自吸收液泵的吸收液經氮氣洗滌器充分混合、洗滌,于洗滌分離罐氣相出口排出,洗滌后的氮氣可排空也可循環利用;夾帶在氮氣中的二氧化硫被吸收液吸收后經洗滌分離罐進入吸收液罐;富集二氧化硫的吸收液經吸收液泵加壓、加熱器加熱于二氧化硫閃蒸罐中閃蒸釋放出二氧化硫后經冷卻器回到吸收液罐;二氧化硫閃蒸罐釋放出的二氧化硫回收利用;

c.經一段脫硫后的烯砜溶液與堿液混合進入二段脫硫混合器,控制堿液流量,使烯砜溶液中殘余的二氧化硫(亞硫酸根)被中和;

d.二段脫硫后的烯砜溶液經過濾器慮出不溶物后與氫氣、均相催化劑匯合進入加氫環管反應器,在加氫環管反應器中進行加氫反應,背壓閥控制加氫反應壓力;反應產物經環丁砜分離罐將過量氫氣分離并循環利用,環丁砜分離罐所得液相經分離精制得環丁砜;

應用[2-3]

應用一、CN200810050566.X涉及一種利用水溶性溶劑,特別是環丁砜來制備氯端基或苯端基聚醚酮樹脂的方法。其是以環丁砜為溶劑,然后順次加入4,4′-二羥基二苯酮、4,4′-二氟二苯酮,4,4′-二氟二苯酮的摩爾數過量0.1~3%,體系含固量為15~30%,再加入溶劑重量10~20%的二甲苯,開始攪拌并加熱升溫,體積升溫至75~85℃時,加入摩爾數相對于4,4′-二羥基二苯酮摩爾數過量1~10%的成鹽催化劑,繼續升溫,待體系溫度達到230~260℃時恒溫1~3小時停止反應;將反應生成物注入室溫水中冷卻凝固,并粉碎過濾,將固體產物用無離子水反復煮沸多次,再將精制后的粉料在烘箱中烘干,即得氟端基聚醚酮樹脂。

應用二、CN201110067356.3為一種以環丁砜為原料生產四氫噻吩的方法,該方法包括以下步驟:將質量百分比為10~30%環丁砜的混合溶液,在溫度180~250℃,壓力0.1~2.0MPa,氫氣∶混合溶液體積比=200~500∶1,液時空速1~3h-1的條件下,連續通過裝填有催化劑的單段絕熱固定床反應器進行加氫脫氧反應,收集100h穩態操作運行時的反應混合物A,然后經過分離提純得到四氫噻吩。本發明原料價廉易得,在原料成本和原料獲取方面占有極大的優勢。生產過程安全、無污染,工藝流程簡單,投資小,適于規模工業化生產。

參考文獻

[1]CN201510683389.9一種環丁砜凈化再生工藝

[2]CN201510113499.1一種粗環丁烯砜制取環丁砜的連續生產方法

[3]CN200810050566.X以環丁砜為溶劑制備聚醚酮的方法

[4]CN201110067356.3以環丁砜為原料生產四氫噻吩的方法