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10031-51-3 / 硝酸鉺

【背景及概況】[1]

硝酸鉺英文名稱為Erbium(Iii) Nitrate Pentahydrate,CAS號為10031-51-3,分子式為ErN3O9,分子量:410.28200;PSA:206.64000;LogP:0.85230。熔點130°C-4H2O。如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。對保護施救者的忠告如下:將患者轉移到安全的場所,咨詢醫生,如果條件允許請出示此化學品安全技術說明書給到現場的醫生看。若泄露,小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉移至安全場所,禁止沖入下水道;若大量泄漏,構筑圍堤或挖坑收容,封閉排水管道,用泡沫覆蓋,抑制蒸發,用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。

【特性】[2][3]

硝酸鉺化學式Er(NO3)3·5H2O。分子量443.37。淺紅色晶體。加熱至130℃失去4分子結晶水。高溫分解生成氧化鉺。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮中。振動或加熱可引起爆炸。

【生產工藝】[1][2]

1. 將氧化鉺加熱至高溫后溶于硝酸,然后蒸發濃縮即得 其五水鹽或六水鹽。

2. 加熱下,將過量的碳酸鉺與濃硝酸作用,反應結束后,將未反應的氧化物過濾分離。冷卻所得到的硝酸鹽溶液,即得到碳酸鉺(III)五水。

3. 將碳酸鉺溶于稍過量的8mol/L的硝酸中,蒸發濃縮至呈糊狀,用稀硝酸再結晶二次。然后放在50%~60%硫酸干燥器中進行干燥。

【應用】[4][5]

用作分析試劑,還可用于制備無機納米材料,應用舉例如下:

1. 一種硝酸鉺摻雜氧化鋅納米纖維的制備方法,包括:

1)將基體依次在丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲脫脂20分鐘;

2)將PVA、醋酸鋅、冰醋酸和硝酸鉺混合,在60℃條件下攪拌3小時,制得紡絲溶液;PVA、醋酸鋅和冰醋酸的質量比為1:2:4.1;硝酸鉺的含量為0.45%。

3)采用靜電紡絲法將紡絲溶液收集在基體上;靜電紡絲電壓18KV,注射器與基體之間的距離控制在17cm。基體為鋁箔。

4)在氧氣氣氛下對收集的纖維進行煅燒,以3℃/min的升溫速率升溫至煅燒溫度 600℃。煅燒時間1小時。

2. 一種鉺摻雜四方相鈣鈦礦結構鈦酸鉛單晶納米纖維的制備方法,包括以下步驟:

1)將硝酸鉺加入到乙二醇甲醚中,攪拌均勻,配成質量濃度為5%的硝酸鉺乙二醇甲醚溶液,將鈦酸四丁酯加入到乙二醇甲醚中,攪拌均勻,配成濃度為0.5M/L的鈦酸四丁酯乙二醇甲醚溶液;

2)按欲制備的鉺摻雜四方相鈣鈦礦結構鈦酸鉛單晶納米纖維的化學式PbErxTi1-xO3計量,0.005≤X≤0.04,將硝酸鉺乙二醇甲醚溶液加入到鈦酸四丁酯-乙二醇甲醚溶液中,并攪拌混合均勻;

3)將質量濃度為30%的氨水溶液滴加到步驟2)混合好的硝酸鉺-鈦酸四丁酯-乙二醇甲醚共溶液中,并攪拌使得硝酸鉺和鈦酸丁酯水解,生成白色沉淀, 經過濾,洗滌,得到鉺-鈦羥基氧化物共沉淀;

4)將聚乙烯醇加入到去離子水中,使聚乙烯醇充分溶解,配成濃度為2g/L的聚乙烯醇水溶液;

5)將硝酸鉛加入到去離子水中,配成濃度為0.5M/L的硝酸鉛水溶液,將氫氧化鉀加入到去離子水中,配成濃度為2M/L的氫氧化鉀水溶液;

6)將上述的鉺-鈦羥基氧化物共沉淀和硝酸鉛水溶液混合均勻,然后加入氫氧化鉀水溶液和聚乙烯醇水溶液,得到反應物,其中鉺-鈦和鉛的摩爾比為1:1.1,硝酸鉛水溶液、氫氧化鉀水溶液和聚乙烯醇水溶液的體積比為1.1:1:1,將此反應物加入到聚四氟乙烯反應釜內膽中,用去離子水調節反應物體積為反應釜容積的2/3-4/5,并攪拌均勻;

7)將步驟6)裝有反應物的聚四氟乙烯反應釜內膽放入不銹鋼反應釜中,密封,于180-200℃下反應8-12個小時,然后自然冷卻到室溫,從聚四氟乙烯反應釜內膽中取出反應產物,依次用去離子水、無水乙醇洗滌、過濾,干燥后得到反應前驅體;

8)將步驟7)制得的反應前驅體放入坩堝中,加熱到650℃-750℃,保溫0.5-1個小時,然后自然冷卻到室溫,獲得鉺摻雜四方相鈣鈦礦結構鈦酸鉛單晶納米纖維。

【參考文獻】

[1] https://baike.molbase.cn/cidian/148538

[2] 申泮文,王積濤 主編.化合物詞典.上海:上海辭書出版社.2002.第148頁.

[3] 顧翼東 主編.化學詞典.上海:上海辭書出版社.1989.第865頁.

[4] 李宇;陳品良.一種硝酸鉺摻雜氧化鋅納米纖維的制備方法. CN201610919878.4 ,申請日2016-10-21

[5] 韓高榮;鞏思宇;任召輝;姜姍;尹思敏;李翔;徐剛;沈鴿.鉺摻雜四方相鈣鈦礦結構鈦酸鉛單晶納米纖維的制備方法 . CN201310497503.X ,申請日2013-10-22