114971-52-7 / 芐基三甲基二氯碘酸銨的應用

背景及概述^[1][2]

芐基三甲基二氯碘酸銨是一種有機化合物，可由芐基三甲基氯化一步成鹽制備得到，可以用于測定環氧樹脂中α-二元醇含量。

制備^[1]

將芐基三甲基氯化銨（18.60 g，0.1 mol）的水（100 mL）溶液滴加到攪拌的ICl（16.20 g，0.1 mol）的CH2Cl2（200 mL）的黑色溶液中，并在室溫下繼續攪拌30 分鐘 然后分離出CH2Cl2層，干燥（MgSO4），并減壓蒸發。 殘余物從CH2Cl2/醚（3∶1）中重結晶，得到明亮的產物。 黃針，產量30.0g，86％。 mp 125-126℃。

應用^[2]

環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機高分子化合物。 環氧樹脂的分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特征，使它們可與多 種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶、不熔的具有三向網狀結構的高聚物。CN201010192004.6提供了一種測定環氧樹脂中α-二元醇含量的方法。具體步驟是：i、精確稱量一定質量的環氧樹脂，加入一定體積的氯仿使其完全溶解后， 加入過量高碘酸，使環氧樹脂中的α-二元醇與高碘酸反應生成碘酸；加入芐基三甲基胺，使碘酸與芐基三甲基胺反應生成芐基三甲基二氯碘酸銨；用間接碘量法，在中性、弱酸性溶液中，使高碘酸和碘酸與碘離子反應生成碘單質；然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，采用淀粉指示劑來判斷滴定終點，得到所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積；ii、根據步驟i進行空白實驗，得到空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積；iii、按下式計算：可得到環氧樹脂中α-二元醇的含量。

式中：

B——做空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；

S——做樣品試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；

C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；

W——樣品的稱樣量，g；

主要參考資料

[1]From Synthesis, (7), 545-6; 1988

[2][中國發明] CN201010192004.6 一種測定環氧樹脂中α-二元醇含量的方法