104-88-1 / 一種對氯苯甲醛的合成方法

背景技術

對氯苯甲醛是重要的新型農藥、醫藥、染料中間體。在醫藥方面，對氯苯甲醛經縮合、與巰基丙酸環合反應可制得芬那露。在農藥方面，對氯苯甲醛用于合成除草劑麥敵散、植物生長調節劑多效唑和烯效唑等。在染料方面，對氯苯甲醛用于合成酸性藍7BF、酸性艷藍68等。

國外生產對氯苯甲醛的國家主要是美國，在工藝技術開發上處于領先水平，已實現了工業化生產。盡管我國對氯苯甲醛研究開發起步較晚，但在良好的市場前景和巨大利潤的刺激下，近年來發展速度較快。目前國內多家科研機構對其合成技術進行了大量研究，其中沈陽化工研究院、江蘇石油化工學院、湘潭大學等單位研究水平處于領先地位。如沈陽化工研究院和浙江蘭溪農藥廠聯合開發的100t/a對氯苯甲醛工藝取得中試成功，產品收率達到88%，含量達到99%，已投入批量生產。上海試劑一廠等多家單位正致力于對氯苯甲醛的生產。目前，國內生產總量不足1000t/a遠遠不能滿足國內2500t/a以上的市場需求。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種適用工業化生產的對氯苯甲醛的合成方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:

本發明的對氯苯甲醛的合成方法，包括下述步驟:

將對氯甲苯在三氯化磷引發劑存在下光照和氯氣反應，生成對氯芐叉二氯，精制后催化水解6?12h，即得對氯苯甲醛。

優選的，所述的三氯化磷引發劑用量相對于對氯甲苯為1-1.5wt％。

優選的，所述的催化劑用量相對于對氯芐叉二氯為0.5-0.8wt％。

優選的，所述的光照為日光或鎢絲燈照射。

優選的，生成對氯芐叉二氯后，催化水解8h。

與現有技術相比，本發明的對氯苯甲醛的合成方法，選擇性好，產率高。

合成方法

方法1

將對氯甲苯在三氯化磷引發劑(1wt%)存在下日光燈照射和氯氣反應，生成對氯芐叉二氯，精制后催化(催化劑用量0.5wt%)水解6h，即得對氯苯甲醛。

方法2

將對氯甲苯在三氯化磷引發劑(1.5wt%)存在下日光燈照射和氯氣反應，生成對氯芐叉二氯，精制后催化(催化劑用量0.8wt%)水解12h，即得對氯苯甲醛。

方法3

將對氯甲苯在三氯化磷引發劑(1.2wt%)存在下鎢絲燈照射和氯氣反應，生成對氯芐叉二氯，精制后催化(催化劑用量0.6wt%)水解8h，即得對氯苯甲醛。