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間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(俗稱三單體),主要用于合成陽離子可染聚酯(CDP)的第三單體,使CDP聚酯纖維對陽離子燃料具有良好的親和性能,使CDP纖維可以常壓染色,染色后色澤鮮艷、色譜齊全、色牢度高、不易褪色,并且具有良好的抗靜電性、吸濕性、抗起球性和透氣性,穿著舒適。但目前報道的生產方法為采用不同濃度的發煙硫酸或三氧化硫對間苯二甲酸進行磺化,再經甲醇酯化、純堿或火堿中和、精制、制得產品,但是采用三氧化硫磺化造成反應劇烈難以控制,以至于間苯二甲酸發生焦化,而采用低濃度硫酸磺化導致過多殘余硫酸而最終產生大量硫酸鈉,而且產品副產物多,中和過程產生的母液(高濃度廢水)直接排出系統,難以處理,對環境造成污染。
間苯二甲酸-5-磺酸鈉是一種非常重要的精細化工產品,主要用作醫藥、農藥、聚酯的中間體和改性劑。
1)制備一種親水易染仿棉聚酯,其原料包括精對苯二甲酸、乙二醇,其特征在于,原料中還包括聚丙二醇、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、乙二醇銻、醋酸鈷、穩定劑Irganox1010、亞磷酸三苯酯、二氧化鈦,所述的聚丙二醇、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、乙二醇銻、醋酸鈷、穩定劑Irganox1010、亞磷酸三苯酯、二氧化鈦與精對苯二甲酸、乙二醇通過化學反應生成親水易染仿棉聚酯。通過添加聚丙二醇實現聚酯的親水性能,通過添加間苯二甲酸-5-磺酸鈉實現聚酯的易染特性,通過添加二氧化鈦實現聚酯的消光,通過添加乙二醇銻、醋酸鈷、穩定劑Irganox1010、亞磷酸三苯酯實現聚合反應及聚酯的穩定,最終實現聚酯的親水易染仿棉效果。
2)制備一種聚酯多元醇水分散體,由以下方法制備得到:1)稱取新戊二醇、間苯二甲酸-5-磺酸鈉、Fascat4100和水;2)將步驟1各組分混合,通入氮氣,邊攪拌邊升溫,200-220℃下恒溫加熱,直到酸值小于2毫克KOH/克降溫并趁熱碾至粉末狀,得到聚酯多元醇水分散體的中間體;3)稱取中間體、新戊二醇、間苯二甲酸、三羥甲基丙烷和Fascat4100,然后依次加入己二酸、三羥甲基丙烷、去離子水攪拌,即可得到聚酯多元醇水分散體。還公開了一種汽車劃痕快速自修復液,由聚酯多元醇水分散體和固化劑組成,固化劑為異氰酸酯。本發明的汽車劃痕快速自修復液光澤度高、硬度高、修復性好且環境友好。
方法1:間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產工藝,包括下列步驟:
1)將高純度的對苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯和1,4-丁二醇分別放于干燥器中,130℃干燥3h,對苯二甲酸的純度為85%;
2)間苯二甲酸與60%發煙硫酸按照1:1的重量比混合,在140℃下磺化反應10小時,間苯二甲酸與發煙硫酸中的SO3反應制得磺化產物;
3)得到的反應產物置入縮聚釜,控制反應溫度為350℃,真空條件下攪拌進行縮聚反應2h;
4)將中和物料離心,收集中和母液,然后將物料進行水洗并離心得到粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉,并收集水洗母液;
5)然后向粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉加入間苯二甲酸重量的6倍的水并升溫至90℃溶解,然后降溫至50℃以下結晶,收集一次結晶母液;接著重復上述熱熔結晶步驟一次,收集二次結晶母液;最后將兩次結晶后的精制間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉烘干得到成品。
方法2:一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法,其特征在于:包括以下步驟:
步驟一:取下述重量配比的原料:含量30%的發煙硫酸1份,間苯二甲酸2-5份;先將含量30%的發煙硫酸投入反應釜,攪拌下慢慢投入間苯二甲酸;優選地,取下述重量配比的原料:含量30%的發煙硫酸1份,間苯二甲酸2.2-2.8份;
步驟二:開動電加熱,升到溫度180-190℃反應4-8小時;優選地,升到溫度180-190℃反應4-6小時;
步驟三:攪拌降溫到40-80℃,慢慢加入是間苯二甲酸0.3-0.5倍的水進行水解;優選地,攪拌降溫到60-80℃;
步驟四:水解過程中,當溫度范圍是30-85℃時停止加水,當降溫冷卻到25-35℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸;此時間苯二甲酸-5-磺酸純度99%以上;優選地,當溫度范圍是50-75℃時停止加水;
步驟五:將上述間苯二甲酸-5-磺酸溶于水,投入間苯二甲酸-5-磺酸與水的比例為1:0.5,攪拌下用含量96%的氫氧化鈉調至PH=7;
步驟六:再濃縮,當溫度在45-95℃時間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出,再降溫到30-35℃離心得產品間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液,此時間苯二甲酸-5-磺酸鈉純度在95-99.6%;優選地,當溫度在85-95℃時間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出;
步驟七:將步驟六的離心母液再加入步驟四的間苯二甲酸-5-磺酸,加熱50-100℃溶解,控制結晶溫度45-95℃,再降溫到30-35℃離心得產品間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液,離心母液循壞套用。優選地,控制結晶溫度89-95℃。
[1] CN201910033232.X間苯二甲酸-5-磺酸鈉生產工藝
[2] CN201910545088.8一種親水易染仿棉聚酯及其制備方法
[3] CN201210273232.5一種聚酯多元醇水分散體及其汽車劃痕快速自修復液
[4] CN201610028585.7一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法