手機掃碼訪問本站
微信咨詢
環丙胺(CPA)是三元環的脂肪胺，屬于重要的醫藥中間體，廣泛應用于醫藥、農藥等領域，可以用于合成環丙沙星、恩氟沙星、司帕沙星等抗菌藥物，也可用于制備環丙草胺、 環丙津等化學除草劑。
目前環丙胺的生產工藝大同小異，采用的都是由環丙基甲酰胺經過 Hofmann降解制得環丙胺的工藝路線。這一經典工藝所采用的基本原料除主原料環丙基甲酰胺外，還有次氯酸鈉和液堿。具體生產工藝過程是：將環丙基甲酰胺水溶液冷至0℃以下，滴加次氯酸鈉水溶液，加完后保溫2小時，滴加及保溫溫度0-5℃，保溫結束后，加入液堿，升溫蒸出環丙胺成品。上述工藝的優點是反應選擇性好，收率比較高，但缺點是蒸餾后的殘液量比較大，且成分比較復雜，含有碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉，還有反應副產物等多種成分，這種廢水治理難度較大，治理成本較高，多年來已成為環丙胺進一步擴大生產規模的瓶頸。而目前市場上也急需要解決環丙胺生產過程中廢水問題。
CN201110456805.3在對環丙胺生產工藝進行深入研究的基礎上，探索出一種環丙胺的清潔生產方法。本發明的技術方案如下：一種環丙胺的清潔生產方法，所述生產方法包括如下步驟：將環丙基甲酰 胺水溶液冷至0℃以下，滴加次氯酸鈉水溶液，滴加時控制反應溫度0-5℃，加完后保溫，所述的保溫結束后加入生石灰和液堿，升溫反應及蒸餾得到環丙胺蒸餾殘液，蒸至底溫，蒸出的溶液即為環丙胺和水的混合液，環丙胺水液經過精餾即得成品環丙胺。
在工業上，由于各種技術性的問題，整個環丙胺生產流程為間歇性操作，并沒有實現連續化的生產。而現有的環丙胺間歇性生產系統和反應條件如下：現有的環丙胺間歇生產系統中的裝置主要有：環合反應釜、高壓氨化反應釜、甲醇二甲苯蒸餾釜、環丙甲酰胺降解反應釜、粗蒸前置蒸餾釜、環丙胺粗蒸釜和環丙胺精餾釜組成，以上設備都需要進行間歇性操作。
首先，在環合反應釜中甲醇鈉和氯代丁酸甲酯進行環 合反應生成環丙甲酸甲酯，然后將物料送至高壓氨化反應釜，向高壓氨化反應釜中加液氨 進行氨化反應，然后移料到甲醇二甲苯蒸餾釜，蒸餾至釜內物料呈半固體后加水，水層送至 環丙甲酰胺降解反應釜；在環丙甲酰胺降解釜中加入堿液和次氯酸鈉溶液進行降解反應，而后移料至粗蒸前置蒸餾釜，環丙胺粗蒸釜和環丙胺精餾釜進行操作，精餾得環丙胺產品。在第一步環合反應中，有大量的NaCl生成，而鹽在有機相(如二甲苯)的存在，會增 大反應液的粘度，降低其流動性，給連續生產帶來不便和變數。第二步氨化反應生成的環丙 甲酰胺在溶劑(如二甲苯)中溶解度較小，所以環丙甲酰胺在溫度較低時也會析出，使得反 應液流動性變得更差。第三步的霍夫曼降解是現行常用的環丙胺(CPA)生產工藝的最后一個反應，也是收率相對較低，變數較多的一個環節。
霍夫曼降解過程實際上包含了取代、消除(重排)以及水解三個階段，或者氯化和脫碳兩個階段(重排產物極易水解，故可將消除和 水解兩個階段合并稱為“脫碳”階段)。在霍夫曼降解過程中，兩個副反應會對CPA的產率產生重要的影響，其一是環丙甲酰胺(CPCA)的水解產物(如二氧化碳)，其二是過剩次氯酸鈉 對原料、中間產物以及目標產物的氧化生成腈類等雜質。溶液中堿的含量，反應溫度以及有 效氯的加入量，對霍夫曼降解過程中三個階段均有不同程度的影響，使反應收率具有很大 的變數，給連續操作的實現帶來很多的問題。迄今，由于存在上述各種技術問題，環丙胺的工業化生產采用的間歇性操作工藝，生產效率低，產品收率低且不穩定，也有不少的提升空間。因此，開發一種連續化生產環丙胺的系統和方法，對提高生產效率和提升產品收率具有重要意義。
CN201711492500.1提供一種環丙胺連續化生產系統。利用該生產系統可以連續化生產環丙胺。為了實現上述目的，本發明提供的環丙胺連續化生產系統，包括以下依順序連接的生產裝置：一級反應蒸餾釜、二級反應蒸餾釜、氨化反應器、脫氨罐、閃蒸罐、脫甲醇塔、分相器和降解反應器。圖1為環丙胺連續化生產系統的連接示意圖。其中，1為一級反應蒸餾釜、2為二級反應蒸餾釜、3為氨化反應器、4為脫氨罐、5為 閃蒸罐、6為脫甲醇塔、7為分相器、8為降解反應器、9為連續粗蒸餾塔和10為連續精蒸餾塔。
上述各裝置依次順序連接，物料在各裝置中的走向為(如圖1所示)：一級反應蒸餾釜1和二級反應蒸餾釜2蒸出的物料(甲醇)經管道與二級反應蒸餾釜2釜底出來的物料(環 丙甲酸甲酯和溶劑二甲苯)混合后進管式氨化反應器3，管式氨化反應器3的產生的物料(環丙甲酰胺、NH3和甲醇)依次進入脫氨罐4、閃蒸罐5、脫甲醇塔6和分相器7，分相器7的物料 (環丙甲酰胺)進入管式降解反應器8得到環丙胺粗品，環丙胺粗品進入環丙胺連續粗蒸餾 塔9、環丙胺連續精蒸餾塔10得到環丙胺精制產品。
[1] CN201110456805.3 環丙胺的清潔生產方法
[2]CN201711492500.1 一種環丙胺連續化生產系統和生產方法