121-79-9 / 沒食子酸丙酯的檢測方法

背景及概述^[1-3]

沒食子酸丙酯(PG)亦稱棓酸丙酯，屬于人工合成的油溶性抗氧化劑。油溶性抗氧化劑均屬酚類化合物，除PG外還包括丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)等，它們能夠提供氫原子與油脂自動氧化所產生的游離基相結合，形成相對穩定的結構，阻斷油脂的鏈式自動氧化過程，從而達到抗氧化的目的。

我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB2760-2014)規定：沒食子酸丙酯可用于脂肪，油和乳化脂肪制品、熟制堅果與籽類及其罐頭、膠基糖果、油炸面制品、方便米面制品、餅干、腌臘肉制品類，風干、烘干、壓干等水產品、固體復合調味料及膨化食品，其最大使用量為0.1g/kg。

檢測方法^[1][3]

報道一、

大豆油中沒食子酸丙酯的快速檢測方法，具體操作如下：

（1）取大豆油3g于潔凈錐形瓶中；（2）向錐形瓶中加入乙醇、甲醇、乙腈各2mL混合液；（3）振蕩5min后，取出上清液，重復萃取一次，合并兩次萃取液；向萃取液中依次加入3mL乙酸銨（2%,w/v）和1.2mL的硫酸亞鐵（5%,w/v）溶液；（4）靜置15s后，觀察到溶液變為淡紫色，顏色不是很明顯；（5）向顯色后的溶液中加入正辛醇250μL和200μl壬基酚聚氧乙烯醚Np-7（5%,w/v），振蕩3min后，3000rp離心5min，萃取劑在離心管的上層，PG被萃取到這一層萃取劑中，形成紫紅色環；（6）相同條件下，萃取后的溶液和標準系列溶液形成的色環溶液色階比較，大豆油經處理萃取后的顏色介于0.05-0.1μg/mL的標準PG形成的顏色之間，大豆油中的PG含量介于0.05-0.1μg/mL間。

報道二、

某品牌橄欖油中，不同加標濃度沒食子酸丙酯(PG)的檢測，其步驟如下：

S1)標準溶液制備：稱取PG標準品0.01g(精確至0.0001g)，用乙酸乙酯溶解并定容至10ml，濃度為1000mg/L，此為PG標準儲備溶液；移取200μLPG標準儲備溶液，用石油醚稀釋并定容至1ml，濃度為200mg/L，此為PG標準中間溶液。

S2)標準系列溶液制備：分別移取PG標準中間溶液0μL、10μL、50μL、100μL，用石油醚稀釋并定容至1mL，此時PG標準系列溶液濃度分別是0mg/L、2mg/L、10mg/L、20mg/L。

S3)樣品加標：在2mL離心管中分別加入10μL上述PG標準系列溶液，加入大豆油190μL，充分混勻，此時加標濃度依次為0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L。

S4)前處理：在上述加標樣品離心管中，加入800μL環己烷，混勻，再加入800μL0.1mol/L的三氯化鐵溶液，振蕩混勻10秒，靜置分層后取下層水相作為待測液。

S5)檢測：在拉曼檢測池中，加入200μL上述待測液，再加入100μL金納米粒子，混勻后在785nm激發波長拉曼下檢測。

穩定性晶型的制備^[2]

CN201510516536.3提供一種沒食子酸丙酯穩定性晶型，即晶型G。沒食子酸丙酯晶型G晶體的制備：將沒食子酸丙酯1.0g與1mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)混合溶解，攪拌狀態下滴加到100mL反滲透水中，室溫（25℃），保持攪拌，緩慢析出晶體，過濾收集。70℃干燥12小時，得到沒食子酸丙酯晶型G晶體產品0.91g。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201310026323.3一種食用油脂類食品中沒食子酸丙酯的快速檢測方法

[2][中國發明]CN201510516536.3一種沒食子酸丙酯的穩定性晶型及其制備方法

[3][中國發明]CN201910919551.0一種橄欖油及其調和油中沒食子酸丙酯的拉曼快速檢測方法