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N-甲基咪唑是一種十分重要的精細(xì)化工原料和中間體,它有著廣泛的用途。N-甲基咪唑主要用作有機合成中間體,如離子液體、樹脂固化劑、粘合劑,同時又是許多農(nóng)藥、酶抑制劑、藥物和精細(xì)化學(xué)品的有效成分。在N-甲基咪唑合成時,實現(xiàn)水相合成原液中產(chǎn)物含量的快速準(zhǔn)確的檢測對得率的控制有著重要意義。
一種檢測水相體系中N-甲基咪唑含量的方法,包括以下步驟:
S1、定量方法:采用內(nèi)標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)物采用乙二醇,試樣的溶解采用N,N-二甲基甲酰胺;
S2、工作曲線的繪制:分別配制不同配比的乙二醇與純N-甲基咪唑混合溶液,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋定容到50ml,進(jìn)樣量為0.4μl,使用氣相色譜儀測定乙二醇與純N-甲基咪唑的峰面積,得到不同質(zhì)量比下的峰面積比,并繪制工作曲線,得到校正因子;
S3、待測樣品的檢測:準(zhǔn)確稱量1.8000-2.2000g待測樣品于50ml容量瓶中,再加入0.5500-0.6500g乙二醇,用N,N-二甲基甲酰胺定容,進(jìn)樣量為0.4μl,從氣相色譜儀得到的譜圖計算內(nèi)標(biāo)物與樣品兩者的峰面積比,根據(jù)步驟S2得到的校正因子,計算其含量,平均進(jìn)樣三次,取平均值。
[1] [中國發(fā)明] CN202010622287.7 一種檢測水相體系中N-甲基咪唑含量的方法