1064-48-8 / 酸性黑1的制備

背景及概述^[1]

酸性黑1又叫氨基黑10B，為雙偶氮性酸性染料，外觀為黑褐色均勻粉末，主要用于皮革、羊毛、絲等染色。酸性黑 1可由對硝基苯胺重氮化，在酸性條件下與H酸偶合，然后將苯胺重氮化，在堿性條件下與生成的單偶氮化合物偶合得到。

制備^[1]

1）對硝基苯胺重氮化

在反應缸中加水200毫升，攪拌下加對硝基苯胺72克，加工業鹽酸30%220克，升溫至70℃，使其全溶。加降溫至0-3℃，取出5毫升以備平衡用。在低于3℃的度情況下，一次加入30%亞硝酸鈉溶液(100%36克)，攪拌15分鐘，用碘化鉀試紙呈藍色，重氮液應為澄清溶液，不允許渾濁現象產生，溫度控制在5℃，逐漸將留出的對硝基苯胺鹽酸鹽補之平衡?？刂茰囟?0℃以下，攪拌。

2）苯胺重氮化

在反應缸巾加水400毫升，加人業鹽酸30%150克，攪拌，加入笨胺45克，使其全溶，加碎冰降溫至3℃，加人30%亞硝酸鈉溶液(工業品34克，碘化鉀試紙測呈藍色，剛果紅試紙測藍色，亞硝酸鈉微過量，攪拌1小時，得苯胺重氮鹽透明清液。

3）H酸溶解

H酸溶解配制：在燒杯中加水400毫升，加人H酸160克，打漿加入純堿水28克，調至pH為6.2，使其全溶為黑色透明液體，調整體積至1100毫升，靜置沉淀，去除雜質。

4）一次耦合

加入經細篩過濾的對硝基苯胺重氮化液，在10℃以下1.5小時內慢慢加入H酸溶液，重氮鹽微微過量，溫度13℃，偶合反應12小時。

5）第二次耦合

在上述偶合液體中加入片堿120克和純堿110克，使其全部溶劑，控制pH至8.5，加碎冰降溫至5℃，加入苯胺重氮鹽溶液，攪拌均勻，用10%的純堿溶液慢調pH至8.5，攪拌2小時，測重氮鹽消失，在攪拌1小時，按體積的12%加入精鹽鹽析，攪拌2小時，做斑點試驗，全清為止，過濾，烘干，粉碎標準化產品酸性黑1的成品80克。

參考文獻

[1] [1]宋內理.皮革藍BO生產合成[J].中國皮革,2014,43(13):38.