手機掃碼訪問本站
微信咨詢
4-氯甲基苯甲酰氯，無色液體，分子式為C8H6Cl2O，是一種重要的醫藥、農藥、染料和材料中間體。近年來，由于4-氯甲基苯甲酰氯作為原料藥品越來越多的應用于多個領域，這一結果促使市場對4-氯甲基苯甲酰氯的需求量逐年增大，從而使從業者看到了4-氯甲基苯甲酰氯的廣闊應用前景，
將300g的4-甲基芐醇和0.075g的過氧化二苯甲酰投入帶有尾氣吸收裝置的反應器中，開啟攪拌，用膠頭滴管滴加三乙醇胺5滴約0.12g，密閉反應器，開始升溫，待升至55℃，打開氯氣閥門通氯氣，將通氯速度設置在400～500ml/min。該反應為放熱反應，溫度會自動上升，待升至60℃以上，開始保溫，保溫過程中溫度始終處于60～75℃。每過一小時補加過氧化二苯甲酰0.075g，補加三次以后不再補加。GC氣譜跟蹤，保溫8h后氣譜顯示，4-羥甲基二氯芐的量≤0.05％為終點，停止通氯氣，反應結束，用氮氣趕走多余的氯氣，降溫，所得氯化液4-羥甲基三氯芐粗品約571g，待用。
將上述體系的溫度升至60℃以上，開始用200ml恒壓滴液漏斗滴加水，滴加速度控制在1滴/5s，滴加1h后暫停滴加，GC氣譜跟蹤，19h后氣譜顯示4-羥甲基三氯芐的量≤0.05％，反應結束，所用水量為116g，然后降溫至室溫，對整個體系進行稱重，總重659g，根據質量守恒可知，有28g的氯化氫氣體進入尾氣吸收裝置。
將2636g的乙醚和2g的DMF催化劑投入上述體系中，開啟攪拌，并將溫度控制在室溫。開始滴加草酰氯624g，滴加速度控制在100g/h，滴加完畢繼續反應，GC氣譜跟蹤，14h后，4-氯甲基苯甲酰氯的量為96.3％，反應結束，常壓回收乙醚和草酰氯，回收完畢，用5％液堿中和余下體系，以pH＝7～8為終點，靜置、分層，除去水層后，對有機相進行減壓(6mmHg)回收126～128℃餾分，得產品4-氯甲基苯甲酰氯412g，收率88.8％，純度99.4％。
CN201510051139.3公開了一種一浴合成陽離子漂白活化劑TBLC的方法及應用，屬于精細化工技術領域。本發明所提供的方法是將4-氯甲基苯甲酰氯和己內酰胺溶于溶劑中，再縛酸劑加入到己內酰胺溶液中溶解，再將4-氯甲基苯甲酰氯溶液逐滴加入到己內酰胺-縛酸劑溶液中攪拌混合，最后加入叔胺進行反應，反應結束后旋干溶劑，洗滌所得固體后獲得目標產物。本發明所提供的方法大幅度簡化了陽離子漂白活化劑TBLC的合成工藝，降低了合成陽離子漂白活化劑TBLC所需條件，同時保證了較高的產率，適于產業化推廣。
CN201510560850.1公開了一種合成陽離子漂白活化劑的方法，屬于精細化工技術領域。本發明所提供的方法是將4-氯甲基苯甲酰氯和內酰胺溶于溶劑中，再將4-氯甲基苯甲酰氯溶液逐滴加入到內酰胺溶液中攪拌混合，與此同時往該體系中通入氨氣，反應后過濾，最后加入叔胺進行反應，反應結束后旋干溶劑，洗滌所得固體后獲得目標產物。本發明所提供的方法大幅度簡化了陽離子漂白活化劑TBLC的合成工藝，降低了合成陽離子漂白活化劑TBLC所需條件，同時保證了較高的產率，適于產業化推廣。
CN201310589339.5報道了一種具有表面活性的陽離子型漂白活化劑的合成方法，屬于精細化工領域。該方法采用烷基二甲基叔胺、4-氯甲基苯甲酰氯和內酰胺為中間體，合成出一系列具有不同碳鏈長度季銨鹽基團的陽離子型漂白活化劑。該類型漂白活化劑在水溶液中對表面呈負電性的材料表面具有較強的親和力，可在材料表面與與過氧化氫反應，生成極為活潑的過氧酸，可在低溫下對材料進行漂白，有效去除材料表面的色素雜質。該陽離子型漂白活化劑可用于紡織品的工業漂白及家庭洗滌。
[1][中國發明]CN201810085139.94-氯甲基苯甲酰氯的制備方法
[2]CN201510051139.3一種一浴合成陽離子漂白活化劑的方法及應用
[3]CN201510560850.1一種合成陽離子漂白活化劑的方法
[4]CN201310589339.5一種具有表面活性的陽離子型漂白活化劑的合成方法